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  • 简介:综述了以反相键合相为主的高效液相色谱一柱后电化学衍生一荧光检测(RP—HPLC/ED/FD)技术的研究进展。对RP—HPLC/ED/FD存在的主要问题进行了讨论。并介绍了离子色谱一柱后电化学衍生一光学联用装置的构建及其在极性有机物和金属离子的测定方面的应用研究。

  • 标签: 高效液相色谱 电化学衍生 荧光 离子色谱
  • 简介:采用X射线荧光光谱法对日本遗弃在华化学武器销毁残渣元素分布进行了分析,同时用土壤连续提取法对残渣样品的砷形态进行了提取。结果表明,黄剂及红剂销毁残渣样品中主要元素均为铁、铜、砷、钛、铅等,其中砷元素占比大且危害最深。进一步对样品进行分析结果显示,残渣中砷形态主要为Fe-结合态、Ca-结合态、残渣态等。分析结果对销毁残渣的二次处理提供了必要的技术支撑,在敦促日方改进销毁技术方面具有重要的现实意义。

  • 标签: 日本遗弃化学武器销毁残渣 X射线荧光光谱 土壤连续提取法 砷形态
  • 简介:采用乙醇浸提水蒸气蒸馏方法提取南沙参中挥发油,用气相色谱/质谱联用技术对提取的挥发油进行了分离鉴定,鉴定出烃类、醛类、醇类、酮类、酯类、酸类、呋喃类、醚类和酰胺类9类61种化合物,其中8种化合物(占66.952%)为已知药用成分,这些数据为进一步评价其质量和开发新药提供了基础数据.

  • 标签: 南沙参 挥发油 GC/MS 乙醇浸提 水蒸气蒸馏
  • 简介:采用柱后光化学衍生-高效液相色谱法测定了4种中药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的含量.黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的检出限分别为1.65×10-3,5×10-3,1.65×10-3和5×10-3ng;平均回收率为82.2%-89.6%;保留时间的相对标准偏差为:0.56%-0.61%;色谱峰面积的相对标准偏差为:0.27%-0.54%.实验结果表明,该方法灵敏度高,检出限低,重现性好,可以满足黄曲霉毒素的定性和定量分析的法规需要.

  • 标签: 柱后光化学衍生 高效液相色谱 黄曲霉毒素 中药材
  • 简介:采用自制电解池作为电化学衍生装置,建立了离子色谱一电化学衍生一荧光法测定饮料中的酪氨酸。在碱性淋洗液作用下,酪氨酸在阴离子交换柱上被分离,到达自制电解池的阳极室,在阳极上被氧化,氧化后的产物因具有较强的荧光而被荧光检测器检测。离子化试剂既可以做色谱分离所需的淋洗液,又可以作为电化学反应优良的支持电解液,因此,离子色谱和电化学衍生具有较好的兼容性。最佳的实验条件为:淋洗液NaOH(10mmol/L)+乙腈(ACN,1+9),流动相流速1.0mL/min,电解池电压1.0V,激发/发射波长320/420NM。在优化的实验条件下,酪氨酸的线性范围为0.01~10mg/L,检出限为1.2μg/L(信噪比S/N=3)。50μg/L的酪氨酸标准溶液进样7次,得到的色谱峰面积相对标准偏差为2.5%。方法具有快速,灵敏和选择性好的特点,并成功用于饮料中酪氨酸的测定。

  • 标签: 离子色谱 电化学衍生 荧光 酪氨酸
  • 简介:建立了在常压氧化硫酸浸出合金硫化镍矿过程中通氧反应结束后铜离子浸出镍的动力学方程,反应的表观活化能为129.88kJ·K^-1·mol^-1.根据该动力学方程,可以进一步对硫酸氧化浸出合金硫化镍矿过程中镍的浸出速率进行推导.

  • 标签: 合金 硫化镍 浸出 铜离子 动力学
  • 简介:探讨了化学探头法和荧光光谱法测定水中溶解氧的关系.分别用F检验和t检验对两组数据进行了比较,结果表明两组数据的精密度和系统误差都没有显著差异,两种方法测定溶解氧的相对标准偏差(RSD,n=9)分别为0.35%,0.33%.进而又探讨了溶解氧与NaCl含量、温度之间的关系,结果表明溶解氧含量随NaCl含量的增加、温度的升高而逐渐降低.

  • 标签: 化学探头法 荧光光谱法 溶解氧 显著性差异 F检验 T检验
  • 简介:将有序多孔阳极氧化铝(PAA)模板修饰到涂有饱和Dawson型K6[As2W18O62]·14H2O(As2W18)杂多酸的溶胶(Sol)玻碳电极(GCE)上,制备了新型的PAA/As2W18-Sol/GC修饰电极.采用SEM、XRD和循环伏安等测试技术对多孔PAA形貌、结构和修饰电极性能进行表征,考察了PAA对修饰电极电化学性质的影响,并用循环伏安法(CV)和电流-时间(i-t)曲线法探讨了修饰电极电化学行为.研究结果表明,有序多孔PAA模板不仅改善了As2W18-Sol/GCE的可逆性,使峰形变得更加尖锐,而且还提高了修饰电极的稳定性和灵敏度;该纳米多孔材料修饰电极对邻苯二酚有明显的催化还原作用,在1.0×10-6~0.01mol/L浓度范围内邻苯二酚浓度与催化电流呈线性关系,检测限达到1.0×10-8mol/L,可用于实际样品测定.

  • 标签: 14H2O 阳极氧化铝 修饰电极 邻苯二酚
  • 简介:本文在HMO理论基础上加以改进,从而模拟计算了苯质子化反应的位能面,得到和由SCFMO计算相似的结果,通过计算得到了不同取代苯衍生物的质子亲合势与取代基的Hammett常数σ~+以及π电子超离域度之间的线性关系。

  • 标签: 反应量子化学 苯衍生物 衍生物质子化
  • 简介:主要概述了钒钛炉渣原料中价态钒(V2+,V3+,V4+,V5+),低价钛(Ti2+,Ti3+),金属钒(MV),氮化钒(VN),碳化钒(VC),碳化钛(TIC),氮化钛(TIN)及钢铁材料里固溶钒(Vsol),氮化钒(VN),碳化钒(VC),固溶钛(Tisol),碳化钛(TIC),氮化钛(TIN)等的化学物相分析的现状流程及最新进展,为从事钒钛化学物相分析方法研究者提供了参考依据。

  • 标签: 化学物相分析
  • 简介:将合成的量子点CdTe与氧化石墨烯(GO)的复合物修饰到金电极的表面,得到了GO-CdTe电化学发光传感器,用以测定水中对硝基酚的含量.结果表明,在含有鲁米诺的强碱性溶液中,该传感器会产生明显的电化学发光信号,加入一定量的对硝基酚,该体系的发光信号发生明显猝灭.在优化的实验条件下,对硝基酚浓度在1.9×10-7~3.8×10-5mol/L范围内与相对电化学发光强度呈现良好的线性关系,检测限为6.3×10-8mol/L.对实际水样中对硝基酚含量进行测定的回收率在97.2%~101.8%范围内.

  • 标签: GO-CdTe复合物 鲁米诺 电化学发光传感器 对硝基酚
  • 简介:合成了一种新型多硫化合物TBDTF,通过核磁和质谱等表征技术建立了其清晰的分子结构,通过紫外-可见光谱对TBDTF和不同物质的量比的TBDTF/C70混合溶液的吸收光谱进行了研究.用荧光光谱表征TBDTF的特征荧光谱.另外,采用不同物质的量比的TBDTF/C70荧光光谱分析TBDTF与C70分子间发生的电荷转移现象.随后将TBDTF和C70等以物质的量比混合制备成光电化学池,进行光电化学性质研究.实验结果表明,TBDTF和C70在溶液中发生了分子间电荷转移.光电化学表征结果表明了TBDTF/C70薄膜在可见光激发下发生了明显的光电转换现象,表明TBDTF是一类优异的多硫给电子分子.

  • 标签: 多硫给电子给体 C70 分子间电子转移 光电转换
  • 简介:利用电介质的平均能带模型计算了PrBa2Cu3O7的化学键参数,得到Cu(1)-O键的人价性为0.41,Cu(2)-O键的平均共价性为0.28,应用由共价性和要化率定义的化学环境因子计算了^57Fe在PrBa2Cu3O7中的Mossbauer同质异能位移,确定了^57Fe在PrBa2Cu3O7中的价态和占位情况。

  • 标签: 超导体 PrBa2Cu3O7 化学键 Mossbauer效应 铁掺杂 同质异能位移
  • 简介:提出了偏振能量色散x射线荧光光谱法测定炼钢污泥中化学成分的方法,优化了仪器的工作条件。在最佳分析条件下,测定了炼钢污泥样品中TFe、SiOz、MgO、AIzOs、P和CaO的含量,所测定的6种成分的相对标准偏差均小于3%,并对污泥试样进行了测定,其分析结果与用化学法的测定值相一致。采用偏振能量色散X射线荧光光谱法测定炼钢污泥中TFe等成分周期短、准确度高,方法简便、快速,完全能满足生产需求。

  • 标签: 偏振能量色散 X射线荧光光谱法 炼钢污泥 化学成分 次级靶
  • 简介:将磷钼杂多酸聚吡咯(PMo12-PPY)用电聚合法沉积在载有多孔阳极氧化铝(AAO)的玻碳电极表面(AGCE),制备了PMo12-PPY/AGCE纳米复合材料修饰电极,并通过循环伏安(CVs)、电化学阻抗谱(EIS)方法表征了PMo-PPY/AGCE和PMo-PPY/GCE的电化学性质及电极界面反应特征.结果表明,AAO膜使电极表面粗糙度降低,电子传输的能力增强,并使氧化还原反应速度加快.

  • 标签: 阳极氧化铝 纳米复合材料 修饰电极 电化学交流阻抗
  • 简介:化学沉淀法制备单相的铕离子掺杂硼铝酸盐红色荧光粉YAl3(BO3)4:Eu3+,考察了焙烧温度、掺铕量等因素对材料性能的影响,用X射线衍射、扫描电镜、激发光谱和发射光谱对荧光粉的结构、形貌和发光性能进行了表征.以尿素为沉淀剂,900℃焙烧沉淀前驱体可得到单相荧光粉YAl3(BO3)4:Eu3+,反应温度比传统高温固相法降低了300℃;沉淀法制备的荧光粉粒径分布范围小,无团聚现象,粒径约300nm.掺铕量为10%(物质的量比)时发光强度最大.在260nIn的紫外光激发下,Eu3+的5D0→F72的电偶极跃迁最强,发射光为618nm的红光.

  • 标签: 稀土 发光性 沉淀法 荧光粉 YAl3(BO3)4
  • 简介:建立了以艾斯卡试剂分解样品,以阳离子交换树脂分离基体中钠和锌,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中碘的方法。方法经国家一级标准土壤参考样品验证,方法的检出限为0.0069μg/g、相对标准偏差为3.3%-7.6%和相对误差为-2.3%-4.1%。方法能够满足地球化学样品的分析测定要求。且方法操作简便,测定成本低,分析周期短,适合于批量样品的分析测定。

  • 标签: 艾斯卡试剂 阳离子交换树脂 电感耦合等离子体质谱法
  • 简介:样品经硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸消解,磷酸提取。通过对溶液的测定介质和介质浓度、KBH4浓度、灯电流等条件的优化及其对共存元素测定影响及其消除,建立了用原子荧光光谱法测定地球化学样品中微量锗的方法,方法检出限为33ng/g,测定范围为0.10~60μg/g,经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合;方法精密度好,准确度高。

  • 标签: 地球化学样品 原子荧光光谱法
  • 简介:建立了交流电弧发射光谱法测定化学样品中锡的方法。以氧化锌、氟化钠、硫粉为缓冲剂,改善元素蒸发行为;以锗为内标,样品与缓冲剂比例为1∶1。根据不同含量的锡选择不同级别灵敏线进行分析,采取内标法,建立浓度与相对强度之间的线性关系,计算出样品中锡的含量。实验中可以将锡的分析上限提高到x%,同时避免由稀释样品带来的分析误差。方法相对标准偏差(RSD,n=12)小于7%,测定了国家一级地球化学标准物质,结果与标准值相符。

  • 标签: 交流电弧发射光谱法 地球化学样品 高含量锡
  • 简介:分别以不同的异羟肟酸为配体,合成了3个氧钒(Ⅳ)配合物,运用元素分析、红外光谱、核磁共振谱(1HNNR,13CNMR,51VNMR)、电子顺磁共振和电子吸收光谱等测试手段对配合物进行了表征.分别在不同的羟基醇中以氧钒(Ⅳ)配合物BHAOV为基础,合成了2个含烷氧基的五价氧钒(Ⅴ)化合物.在吡啶中合成了含吡啶的六配位氧钒(Ⅳ)配合物BHAOV(PY),V占据第6位置S原子,可使其不被氧原子进攻而氧化,要使V内层发生氧化,在四价钒上至少有一个空的配位位点是完全必要的.而且还研究了BHAOV在乙腈中的配位反应动力学.

  • 标签: 异羟肟酸氧钒化合物 合成 表征 配位化学性质 配位反应动力学 乙腈