简介:目的建立高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中多潘立酮的浓度。方法血浆样品经乙醚萃取后,以乙腈-0.1%甲酸(70∶30,v/v)为流动相,采用ultimateC18(2.1mm×150mm,3μm)色谱柱进行分离,流速为0.25mL.min-1,通过电喷雾离子化串联质谱,以多反应监测(MRM)方式进行检测。结果多潘立酮的线性范围为0.2~150ng.mL-1,平均方法回收率在99.8%~105.6%,日内和日间变异均〈15%。结论本法简单、快速、灵敏、重现性好,成功应用于多潘立酮的药物动力学研究。
简介:目的建立华细辛挥发油的气相色谱(GC)指纹图谱并采用内标法对α-蒎烯、莰烯和甲基丁香酚3种成分进行定量分析。方法采用水蒸气蒸馏法提取华细辛中的挥发油,利用毛细管气相色谱对其进行分析,采用DB-1石英毛细管柱(25m×0.32mm,0.25μm),氢火焰离子化检测器,程序升温,流速为1mL·min^-1,进样量为1μL,分流比为10:1,内标物为丁香酚。结果获得了较为理想的华细辛GC指纹图谱,确定了19个共有峰,建立了华细辛指纹图谱的共有模式,10批样品相似度均〉0.95;α-蒎烯、莰烯和甲基丁香酚分别在0.0240-0.7680mg·mL^-1、0.0050-0.1600mg·mL^-1及0.0660-2.1120mg·mL^-1线性关系良好,平均回收率分别为92.0%、95.6%和97.8%,RSD分别为3.7%、1.7%和2.4%。结论该方法建立的华细辛指纹图谱和3种成分的定量测定方法,可为华细辛药材的质量评价提供依据。
简介:目的:研究参松养心胶囊的指纹图谱,建立其质量控制方法。方法:建立参松养心胶囊HPLC指纹图谱,并在同色谱条件下测定马钱苷和五味子酯甲的含量。色谱柱为AgilentZORBAXSB.Aq.C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈.0.5%的醋酸水溶液,采用梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长254nm。采用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》处理分析。结果:建立了参松养心胶囊的指纹图谱,确立28个共有峰,10批样品相似度较高,马钱苷和五味子酯甲含量分别为0.270%和0.195%。结论:本文建立的指纹图谱与指标成分含量测定相结合,分析方法快速,可用于参松养心胶囊的质量控制。
简介:目的建立五指毛桃药材HPLC指纹图谱,为科学、合理地实现质量控制提供更为可靠的方法。方法采用高效液相色谱法,以WatersXbridgeC18柱(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;甲醇-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱;检测波长为250nm;流速为0.8mL·min^-1;柱温30℃。结果建立了五指毛桃药材的指纹图谱,标示了22个共有峰,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对10批五指毛桃药材HPLC指纹图谱进行了相似度评价,各五指毛桃样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均较高。结论所用方法简便、准确、重复性好,为有效地控制与评价五指毛桃的质量提供了科学依据。
简介:摘要:气相色谱作为一种成熟稳定的分离、分析技术,在药品领域应用非常广泛,有着分析速度快、选择性好、分离效能高、灵敏度高、应用范围广等特点。本文简要介绍了气相色谱仪原理,分析了常见故障原因及提出了解决方法。
简介:摘要:目的:建立高效液相色谱法测定卡托普利片含量的不确定度评定方法。方法:建立数学模型,对含量测定过程中的各影响因素进行分析。结果:通过计算合成不确定度,最终得出扩展不确定度。结论:本方法可用于HPLC法测定卡托普利片含量不确定度的评定,使测定结果更加准确可靠。
简介:【摘 要】目的:确定气相色谱法测定方案,同时明确阿莫西林钠中残留溶剂(二异丙胺与三乙胺药品残留量)的方法;方法:配置(正辛烷氯仿、二异丙胺与三乙胺、氢氧化钠)三种溶液,溶液混合制成对照品,(正辛烷氯仿与氢氧化钠)两种溶液和药品混合制成供试品,而后通过内标法进行充分震荡萃取 1min,在非极性弹性毛细管柱上静置分层后,通过气相色谱仪测定残留药剂含量;结果:供试品三乙胺含量为 95.9~97.7%,二异丙胺含量为 97.1~100.9%。供试品变异系数测定可知,三乙胺为 1.2%,二异丙胺为 1.9%;结论:气相色谱法在测定阿莫西林钠中残留溶剂方面,具有定量准确且便于操作的特点,且方法的重现性优异,能够为相关药品测定工作的开展提供帮助。