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245 个结果
  • 简介:本文综述了近几年新型高效液色谱(HPLC)仪器及其部件的研制、发展以及在药物毒物分析中的应用进展概况。对于高效液相色谱仪中的一些新型检测器如二极管阵列紫外检测器,红外检测器,核磁共振检测器,质谱检测器,蒸发光散射检测器及激光小角度散射检测器等的研制与发展进行了阐述。对于高效液色谱新技术及其制剂分析、在中草药及其制剂分析、在临床体液中分析、在毒物分析方面的应用进展进行了论述。

  • 标签: 药物毒物分析 高效液相色谱 检测器
  • 简介:以正己烷为萃取剂,采用毛细管色谱法同时测定生活饮用水及水源水中甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯五种拟除虫菊酯类农药残留量。测定结果的相对标准偏差为1.4%~2.0%。回收率为81.5%~93.0%。通过实样分析验证了方法的适用性。

  • 标签: 毛细管气相色谱 拟除虫菊酯类 残留量
  • 简介:建立了蔬菜中八氯二丙醚(S-421)农药残留的色谱-质谱分析方法。样品采用乙腈提取,氯化钠盐析分层,取部分提取液使用氮气吹干,以正己烷溶解,加浓硫酸进行净化,最后用色谱-质谱法进行定量定性分析。在三个添加水平的八氯二丙醚(S-421)平均回收率(n=5)为86%~102%,相对标准偏差为3.2%~6.4%。该方法的检出限为0.005mg/kg。

  • 标签: 气相色谱-质谱法 八氯二丙醚(S-421) 残留量 蔬菜
  • 简介:本文建立了电线塑料护套中助剂成分的高效液色谱分析方法。实验中以甲醇为提取剂,对21个不同颜色的电线塑料护套样品中的助剂成分进行了提取和高效液色谱分析。根据色谱图中特征峰峰数,保留时间,峰面积比的差异能够对其进行鉴别,为电线塑料护套检材与样品的比对检验提供了一种科学,有效的方法。

  • 标签: 电线 塑料 助剂 高效液相色谱法
  • 简介:本文建立了乌龙茶茶汤中的有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药的提取、净化和气色谱检测的方法。试样茶汤用乙酸乙酯萃取,其中有机氯和菊酯类农药采用LC-FlorisilSPE小柱净化,采用GC-FPD和GC-ECD检测。该方法对敌敌畏、甲胺磷、乐果、久效磷、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷8种有机磷农药的回收率在63.1%~92.0%,变异系数在2.5%~9.8%之间;对六六六、硫丹、DDT、甲氰菊酯、功夫菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯8种有机氯、菊酯类农药的回收率在72.7%~105.2%,变异系数在1.5%~12.7%之间。

  • 标签: 气相色谱 茶汤 农药
  • 简介:红外光谱鉴别聚合物材料是行业内通常采用的简便,快速的检测手段,针对结构相近的材料如PES和PSF,虽然谱图比较相似,但是还能作出判定。利用热裂解气色谱,不仅色谱图存在明显的差异,还能通过特征裂解碎片,清晰地鉴别出它们的不同。

  • 标签: 裂解 气相色谱 PES PSF
  • 简介:采用高效液相色谱法(HPLC),以CN基硅胶柱为固定相,纯水为流动,检测器检测波长为238nm,在室温条件下分离亚氨基二乙腈及其它组分,而且准确测定其含量。本文还讨论此方法的精密度,线性关系和回收率。此方法简单,线性较好,可作常规定量分析

  • 标签: 亚氨基二乙腈 CN基柱 高效液相色谱法
  • 简介:本文建立了采用超声波提取-色谱-质谱联用检测塑料食品接触材料中的乙二醇醚及其酯类的方法。通过以甲醇为溶剂,超声波萃取乙二醇醚及其酯类,固硅胶小柱净化,色谱一质谱联用仪测定,外标法定量,该方法检测低限在20mg/kg,加标回收率在80%~95%之间,相对标准偏差(RSD)不大于6%,线性范围在10mg/L~1000mg/L,相关系数(r)大于0.999。实验结果表明方法简便、可靠,能满足塑料食品包装材料中的乙二醇醚及其酯类的检测要求。

  • 标签: 微波萃取 气相色谱一质谱法 乙二醇醚及其酯类 塑料
  • 简介:采用苏玛罐采集大气样品,通过预浓缩系统富集浓缩,色谱质谱联用法测定环境空气中挥发性有机物。实验结果表明,该方法在0~10.0nmol·mol-1浓度范围内呈良好线性,能够有效分离65种挥发性有机物。将该方法实际应用于某处环境空气中挥发性有机物的测定,结果表明,此处丙酮、乙酸乙酯、甲苯、对间二甲苯5种挥发性有机物较为常见,比重占30%以上;其中,丙酮和乙酸乙酯检出率在95%以上。

  • 标签: 苏玛罐 气相色谱-质谱 挥发性有机物
  • 简介:本文报道用色谱和电感耦合等离子体质谱联用法测定海产品中的有机锡。经色谱柱分离进样,用等离子体质谱仪在线耦合测定了三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡,并对影响测定的各种因素进行了研究探讨。用该联用方法测定三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡,可以在14分钟内分离完全。仪器检出限分别为:0.1μg/L^-1。线性范围从1.0μg/L^-1到200μg/L^-1。本实验方法应用于海产品中三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡的测定,结果较为满意。

  • 标签: 气相色谱 电感耦合等离子体质谱 三氯丁基锡 二丁基锡二氯化物 三丁基锡
  • 简介:目的:建立圆葱中134种农药残留检测的色谱串联质谱(GC-MS/MS)确证方法。方法:样品中的待测农药组分经乙腈-乙酸乙酯混合溶剂(85:15,v/v)提取,采用改进了的QuEchERS法为净化方法,色谱-三重四级杆串联质谱(Gc-Ms/Ms)的多反应监测模式(MRM),内标法定量。结果:在0.01μg/mL~5.0μg/mL的浓度范围内,线性关系良好。在O.005mg/kg~0.1mg/kg添加水平范围内,回收率为60.1%-120.6%,相对标准偏差(RSD)为4.3%-17.8%(n=6)。结论:该方法准确性和重复性好、操作简便,适用于圆葱类复杂基质类蔬菜中多种农药残留的同时测定。

  • 标签: 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 复杂基质 农药残留 QUECHERS 圆葱
  • 简介:建立了微波萃取-色谱法(microwave-assistedextractioncombinedwithgaschromatography,MAE-GC)同时测定塑料食品包装材料中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺等5种有机醇胺的方法。方法采用甲醇作为提取试剂,80℃微波萃取10min,然后将样液蒸发至近干,用甲醇复溶洗脱,洗脱液过滤膜直接上样。在优化条件下,5种目标物在50-3500mg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.996,检出限在2-12mg/L之间(S/N=3)。自制阳性样品后进行近等额添加,目标物的平均回收率在79.9%-104%之间,重复性精密度在3.20%-4.84%(n=6)之间。结果表明,方法操作简单快速、重现性好、准确度高。

  • 标签: 微波萃取-气相色谱 有机醇胺 塑料食品包装材料
  • 简介:建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固萃取小柱净化后供超高效液色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01mg/kg。在加标水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.20mg/kg时,方法回收率为71.1%~112%,相对标准偏差为4.5%~17.8%。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱法 农药残留 花生
  • 简介:温度是影响液色谱分析的重要因素,但是其作用却一直没有得到很好应用。本文在液色谱基础上构建了一套适合高温分析色谱系统,并通过对苯同系物及芳香烃的分离,考察了温度对色谱分离选择性的影响。结果表明,对于结构差别大、保留不同机理的物质,改变温度可以显著改善分离的选择性。

  • 标签: 液相色谱 温度 选择性
  • 简介:本文建立了一种高效液色谱-串联质谱联用快速测定饮料中亮蓝的新方法。使用脱气、调节pH等简单的样品前处理后,利用HPLC-ESI(+)MS/MS对亮蓝二级特征离子m/z735进行定性定量检测,5min内即可完成,方法检出限为0.2μg/kg,加标样品回收率在92.0%-97.8%,相对标准偏差3.5%-5.7%。该方法简便、快速、灵敏度高,抗干扰能力强,适用于饮料中亮蓝的痕量检测。

  • 标签: 高效液相色谱 串联质谱 饮料 亮蓝
  • 简介:针对甘蔗种植过程中常用的几种农药,采用分散固萃取为前处理手段,建立了超高效液色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫的方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取,上清液经QuECh—ERS方法净化后,采用UPLC—Ms/Ms法检测分析,外标法定量。结果表明,5种农药残留在1.0~50.0mg/mL的范围内具有良好的线性关系,其检出限为0.12~0.83μg/kg。方法的平均加标回收率为86.7%~106.8%,相对标准偏差为1.6%。4.3%(n=6)。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高的优,能有效应对甘蔗种植过程中不同种类农药的同时检测。

  • 标签: 超高效液相色谱串联质谱 甘蔗 农药残留
  • 简介:硝基呋喃类药物及其代谢产物可使实验动物发生癌变、基因突变,同时具有生殖毒性,可能对人体产生危害。因此,硝基呋喃含量的检测在食品安全中是至关重要的,本文采用液色谱串联质谱技术检测四种硝基呋喃类代谢物。硝基呋喃类代谢物在酸性条件下经过2-硝基苯甲醛衍生化,用乙酸乙酯提取纯化,电喷雾离子化,液色谱-串联质谱检测。结果表明,四种硝基呋喃类药物的色谱峰面积与浓度在0.1~10.0ng/mL范围内均呈现很好的线性关系,该方法具有操作简便、灵敏、准确等优点。

  • 标签: 药残 硝基呋喃 液相色谱串联质谱
  • 简介:在C-R2A数据处理机上,根据故障现象结合电路原理,用替换法查找故障,并进行元件代换。

  • 标签: 显示缓冲存储器 象点 替换
  • 简介:建立了水产品中左氧氟沙星残留的超高效液色谱串联质谱检测法。采用乙腈对样品中的待测物进行提取,正已烷除脂,浓缩后用固萃取小柱进行净化,吹氮浓缩后采用超高效液色谱质谱联用-电喷雾正离子和MRM多反应监测模式进行定性定量分析。检测浓度线性范围为0~100μg/kg,线性相关系数为0.9922,检出限为4.5μg/kg。在鳗鱼、虾和罗非鱼三种不同样品基质中进行添加浓度为10,20,50μg/kg的验证试验,该药物的回收率在72.5%~83.5%内,相对标准偏差(n=6)在7.9~11.4%之间,并对其质谱裂解和基质效应进行了研究。本检测方法快速,高效,灵敏度高,符合检测要求。

  • 标签: 左氧氟沙星 固相萃取 超高效液相色谱质谱联用 水产品
  • 简介:建立了超高效液色谱串联质谱法检测食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红9种合成色素的快速检测方法。采用反相-弱阴离子交换固萃取小柱,在Labtech的Speline全自动固萃取平台上实现对样品的连续、自动化处理过程,极大地提高了工作效率。净化液经AgilentXDBC18色谱柱,以甲醇和10mmol/L乙酸铵溶液为流动梯度洗脱,6min内实现基线分离。采用电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式定量检测。9种合成色素的质量浓度在10-500μg/L的范围内与其响应值呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.009-0.044mg/kg之间。将该方法应用于食品中合成色素的测定,其回收率范围为88.8%-108.2%,相对标准偏差(n=6)均小于5%。该方法高效、快速、准确,可满足批量化检测的需求。

  • 标签: 超高效液相色谱串联质谱法 合成色素 食品