简介：【摘要】目的：本研究旨在利用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）对中药材及饮片中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量进行准确测定。方法：市场采集不同来源的中药材及饮片样品，采用适当的前处理方法提取样品中的残留农药。利用GC-MS技术进行残留农药的定性和定量分析。结果：有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量测定线性范围为0.8~3.2 ng，相关系数r≥0.990，平均回收率为56.2%～118.5%，重复性RSD值为0.2%～11.2%，稳定性RSD值小于3%。107批药材中敌敌畏、仲丁威、二嗪农、抗蚜威和马拉硫磷含量均低于0.15 mg·kg ¹。结论：中药材及饮片中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的问题较为突出，需要加强对生产加工环节的监管和控制，以确保中药材及饮片的质量安全，保障民众健康。

简介：目的：建立乌头中毒致死的动物检材中乌头类生物碱的LC/MS/MS分析方法。方法：将生物检材用氨水调pH值为8-9,用氯仿/乙醚（1：4）萃取生物检材样品,采用电喷雾离子源,正离子模式检测。结果：在中毒致死的动物检材中发现了乌头碱、中乌头碱和次乌头碱。结论：LC/MS/MS法灵敏可靠,样品处理快速简便,适用于生物检材中乌头类生物碱的检测。

简介：

简介：目的建立超快速液相色谱-质谱／质谱联用（UFLC—MS／MS）法测定酚酞片中酚酞的量。方法样品以乙醇提取、微孔滤膜滤过、离心后，通过电喷雾离子化（ESI），采用多反应检测（MRM）方式进行正离子检测，用于定量分析的检测离子为m／z319．0→225-2。采用Shim-packXR-ODS色谱柱（75mm~3．0mm，2．0μm）分离，以乙腈-水．甲酸（55：45：0．1）为流动相，体积流量为0．40mL／min，在3min内完成酚酞定量分析。结果线性范围为2．5～1000．0ng／mL，最低检测限为2．5ng／mL；日内RSD小于1．85％，日问RSD小于2．56％。结论本方法灵敏度高，分析速度快，操作简单，可作为酚酞片中酚酞质量控制方法。

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简介：摘要目的探讨用液相色谱质谱技术（LC/MS/MS）检测肾上腺皮质类固醇激素的方法。方法采用多反应监测（MRM）分析模式检测干血斑标本（DBS）中17-OHP、雄烯二酮(androstenedione，4-A)和皮质醇（cortisol）等类固醇激素谱，进行定量分析。观察样品定量检测限（LOQ）、变异系数和回收率等指标，分析该检验方法的灵敏度和特异性。结果使用WatersUPLCI-ClassXevoTQ-D系统结合HSST3色谱柱建立了干血斑DBS中5种激素同时测定的分析方法，皮质醇、21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇、雄烯二酮和17-羟孕酮等5种激素在XevoTQ-D系统在标准曲线范围内呈线性，线性拟合系数r2均>0.99。最低定量限在5～10ng/ml之间。信噪比大于三倍最低定量限。具有较好的灵敏度，线性关系和重现性结果。结论串联质谱技术可应用于皮质类固醇激素检测，灵敏度和特异性较高，有开展二线筛查的可行性。

简介：摘要：指纹图谱的分析可以全面反映中药成分化学特征，并体现内在整体质量，有效弥补对少数成分控制质量的不足，对金银花指纹图谱进行研究，通过GC法能够确定不同环境、栽培条件对金银花内部成分含量的影响，实验证明该方式便利性较高，重现性良好，能够作为对中药金银花药材的质量控制方式之一，可以被运用于药物检测工作中。

简介：AIM:ToestablishamethodtosimultaneouslydeterminethemainfivealkaloidsofCatharanthusroseusfortracesamples,ahigh-performanceliquidchromatography–electrosprayionization-tandemmassspectrometry(HPLC-ESI-MS/MS)analysismethodwasdeveloped.METHOD:ThefiveCatharanthusalkaloids,vinblastine,vincristine,vinleurosine,vindoline,andcatharanthinewerechromatographicallyseparatedonaC18HPLCcolumn.Themobilephasewasmethanol-15nmol?L–1ammoniumacetatecontaining0.02%formicacid(65:35,V/V).ThequantificationofthesealkaloidswasbasedontheMultipleReactionMonitoring(MRM)mode.RESULTS:Thismethodwasvalidated,andtheresultsachievedtheaimsofthestudy.Theintra-andinter-dayprecisionandaccuracyofthefivealkaloidswerewithin1.2%-11.5%(RSD%)and-10.9%-10.5%(RE%).Therecoveryratesofthefivealkaloidsofsampleswerefrom79.9%to91.5%.Thefiveanalyteswerestableatroomtemperaturefor2h,at4°Cfor12h,andat-20°Cfortwoweeks.ThedevelopedmethodwasappliedsuccessfullytodeterminethecontentofthefivealkaloidsinthreeplantpartsofthreebatchesofC.roseuswithaminuteamountcollectedfromthreeregionsofChina.CONCLUSION:TheHPLC-ESI-MS/MSmethodcanbeusedforthesimultaneousdeterminationoffiveimportantalkaloidsintraceC.roseussamples.

简介：摘要目的分析脓毒症患者和健康对照者血清脂质组学变化，寻求差异脂质代谢物，初步揭示脓毒症发生过程中的脂质组学变化。方法采用前瞻性观察性研究方法，采集2019年9月至2020年4月在山西白求恩医院重症监护病房（ICU）明确诊断为脓毒症的30例患者及同期年龄匹配的30例健康体检者的上肢浅静脉晨血血样。采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术进行血清脂质代谢产物分析，并对质控样本进行基峰图（BPC）分析，验证实验的重复性；运用Student-t检验和差异倍数（FC）分析筛选差异脂质代谢物，判断其表达变化趋势；运用主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）观察两组样本整体分布情况，评价模型准确性，并结合变量权重值（VIP）选取差异显著的脂质代谢物；最后利用Metabo Analyst平台开展脂质代谢通路分析。结果BPC结果显示实验重复性好，实验数据可靠。PCA模型主要参数模型解释率R2X＝0.511，表示模型可靠；OPLS-DA模型主要参数模型解释率R2Y＝0.954，预测能力Q2＝0.913，亦表明模型稳定可靠。以FC>2.0或FC<0.5、P<0.05为基础，结合VIP>1，共筛选得到72个差异脂质代谢物，结合Metabo Analyst 5.0平台数据库比对结果，指认出24个可识别的差异脂质代谢物，其中磷脂酰乙醇胺（PE）8个，溶血磷脂酰胆碱（LPC）7个，磷脂酰胆碱（PC）6个，溶血磷脂酰乙醇胺（LPE）2个，磷脂酰丝氨酸（PS）1个。与健康对照者相比，脓毒症患者大部分脂质分子表达下调，包括PC、LPC、LPE和部分PE，而部分PE和PS则表达上调，主要与甘油磷脂中的PE（18∶0p/20∶4）、PC（16∶0/16∶0）和LPC（18∶1）代谢通路密切相关。结论脓毒症患者与健康对照者脂质代谢差异显著，差异脂质分子PE（18∶0p/20∶4）、PC（16∶0/16∶0）、LPC（18∶1）可能是脓毒症干预和预测的重要靶点。

简介：【摘要】目的：分析HPLC-MS/MS法检测中药制剂中三种非法添加化学药品；方法：使用高效液相色谱法（包括DAD检测器）和SHISEIDO C18色谱柱初筛并测定目标物含量，再通过液质联用方法进行目标物结构确认。实验中使用Dikma SpursilC18色谱柱，以乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。结果：非法添加物曲克芦丁、美托拉宗、阿齐沙坦在浓度0.005～0.2 mg/ml范围内，峰面积与浓度呈线性关系，平均回收率为98.3％、98.8％、99.1％，RSD均≤1.0％（n=62）。结论：采用HPLC-MS/MS法检测中药制剂中的曲克芦丁、美托拉宗、阿齐沙坦等三种非法添加物是一种有效且可靠的分析方法。

简介：摘要采用电喷雾离子源液质联用系统，葛根素和内标的选择性离子对分别为m/z417/399和m/z463/301。色谱柱为ZORBAXEclipsePlusC18（1.8μm，2.1×50mm）；流动相0.01%冰醋酸溶液甲醇=20%80%，流速0.3mL/min。最终线性范围为0.01～1000ng/mL。最低检测限为0.01ng/mL。该法成功用于静脉注射葛根素后，大鼠药动学研究。结论该方法灵命度高，准确度高，可用于葛根素的定量研究。

简介：摘要目的建立快速测定血浆样品中苯妥英钠和丙戊酸钠的UPLC-MS/MS方法。方法采用三重串联四级杆液质联用仪，以C18色谱柱分离，甲醇-醋酸铵为流动相，多反应监测模式进行检测。供试样品以甲醇沉淀蛋白后直接分析的方法。结果苯妥英钠和丙戊酸钠在0.2μg?mL-1～2μg?mL-1浓度范围内均具有良好的线性关系，其日内、日间精密度均小于10%，方法回收率大于80%。结论本方法样品前处理方法简便，检测方法专属性强，适用于苯妥英钠和丙戊酸钠的血药浓度监测。

简介：摘要：随着药品研发技术水平的不断提高，考虑到药物本身种类繁多、成分复杂的特征，为了保证药物的安全性和有效性，推动药品检测技术的发展成为一项十分重要的任务。传统分析技术在时代发展过程中已经无法满足实际所需，以此同时，ICP-MS技术在药品检测领域开始崭露头角，有效地提升了药物分析的水平。本文介绍了ICP-MS的关键技术，分析了其在药物检测中的具体应用，最后通过全面了解ICP-MS的应用，提出针对方法缺陷需要注意的问题。

简介：摘要目的建立较科学合理的氯霉素搽剂中氯霉素含量的测定方法。方法采用高效液相色谱-质谱/质谱法（LC—MS/MS）进行测定。结果氯霉素浓度在1～20ug/mL(r=0.9992)线性关系良好，（平均回收率为99.7%,RSD=0.5%(n=6)。结论该法灵敏、准确、可靠、专属性强，可用于氯霉素的含量测定。

简介：目的：建立灵敏、快速、准确的人尿液中西他沙星浓度的HPLC-MS/MS检测方法,并将其用于测定健康受试者口服西他沙星颗粒剂后的尿药排泄。方法：尿液经甲醇处理后,取上清液进行HPLC-MS/MS法分析。10例受试者,每例空腹和餐后（随机交叉）单次口服西他沙星颗粒剂50mg,经5天的清洗期后将两式受试者对调,两周期分别收集给药前（0h）及给药后0-3、3-6、6-12、12-24、24-36、36-48、48-60h各时间段的所有尿液并分析,计算西他沙星在尿液中的累计排泄量和累积排泄率。结果：西他沙星尿液的线性范围为0.250-200μg·mL^-1,定量限为0.250μg·mL^-1。健康受试者口服西他沙星颗粒剂后3h即能检测到原型药物,36小时内经尿液排泄基本完全,累积排泄量约为35mg,累积排泄率约为70%。结论：所建立的方法简便、可靠,可用于人口服西他沙星颗粒剂后药物尿液浓度的测定及其尿药排泄研究。

简介：目的：基于UPLC-MS/MS方法建立苦楝皮、川楝子、炒川楝子中川楝素的定性鉴别及含量测定方法。方法：供试样品经甲醇加热回流后,采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）,以BEH-C18为分析柱,流动相为0.1%甲酸水-乙腈（60∶40）,电喷雾电离（ESI-）,采用一级、二级扫描及多重反应监测（MRM）模式,对川楝子、炒川楝子、苦楝皮中川楝素进行快速定性定量检测。结果：所建方法能快速定性、定量检测川楝素,定性离子对为m/z573→531和m/z573→425,川楝素在50-1000ng·mL^-1线性良好,平均加样回收率为97.6%,方法检出限为60μg·g^-1。结论：所建方法快速、灵敏,适用于川楝子、炒川楝子、苦楝皮中川楝素的快速定性鉴别及含量测定。

简介：[摘要]目的  建立高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中尼可地尔药物浓度。方法 色谱柱为Thermo Hypurity C18柱(2.1 mm×150 mm, 5 µm），流动相为乙腈：0.1%甲酸=50：50，流速为0.3 mL·min-1，用正离子扫描多反应监测方式检测(MRM)，测定血浆样品中尼可地尔药物浓度。结果 尼可地尔标准曲线线性范围为0.5～520 ng·mL-1（r=0.9985），低、中、高浓度样品日内和日间精密度均小于10.00%，且各种条件下尼可地尔血浆样品稳定性良好。结论 本法适用于尼可地尔血药浓度测定。

简介：摘要：目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定大败毒胶囊中的芍药苷、绿原酸、橙皮苷3个成分的含有量。方法 Agilent poroshell 120 EC-C18（2.1mm×50mm,1.9μm）色谱柱，流动相A为乙腈，流动相B为0.02%甲酸水溶液，梯度洗脱，柱温为35℃，流速为0.2ml/min，进样量为5μl；电喷雾（ESI）离子源。结果 各组分在线性范围内线性关系良好，平均加样回收率98.1%-102.1%，RSD1.83%-4.42%。结论 该方法结果准确可靠，效率高，可为大败毒胶囊的质量控制研究提供科学依据。

简介：建立灵敏、高效、可重复的HPLC-MS/MS法测定人血浆中己烯雌酚的浓度。血浆经乙酸乙酯蛋白沉淀,黄豆苷元为内标,使用AgilentC18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,以乙腈–2.5mM醋酸铵水溶液（60：40,v/v）为流动相,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱,负离子多反应检测模式（MRM）,用于定量的离子反应分别为m/z267.2→237.3（己烯雌酚）、m/z253.2→132.3（黄豆苷元）。己烯雌酚浓度为0.1–20ng/mL时线性关系良好（r~2=0.9984）,该方法的重复性实验RSD为4.7%,准确度为90%–105%,最低检测限为0.1ng/mL。该方法重现性好,定量限低,适用于检测药物己烯雌酚的血药浓度并进行药代动力学研究。

简介：液质联用技术以其高分离能力、高分辨率和专属性强的优势，在药物分析等方面得到广泛的应用。主要从串联四极杆质谱仪、四极离子阱质谱仪、四极杆．飞行时间质谱仪方面总结近年来液质联用技术在药物有关物质分析方面的应用。