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81 个结果
  • 简介:本文通过对三聚氰胺(C3N6H6)的室温高压原位同步辐射能量散射x-ray衍射实验(EDXRD),在14.7GPa压力范围内,观察到常压下为单斜晶系的三聚氰胺经历了两次压致结构相变。在1.3GPa下,三聚氰胺分子晶体从单斜相转变为三斜相;在8.2GPa又转变为正交相。

  • 标签: 三聚氰胺 C3N6H6 压制结构 相变 EDXRD 单斜晶系
  • 简介:利用电子衍射,X射线衍射和荧光光谱等方法研究了LnBaB0O16(Ln=La,Y)的结构特性,LnBaB9O16为单斜晶系,其中LaBaB9O16的晶胞参数a=1.3660nm,b=0.7882nm,c=1.6253nm,β=106.15°,YBaB9O16的晶胞参数a=1.3476nm,b=0.776nm,c=1.6040nm,β=106.38°,荧光光谱研究表明,这两种化合物结构不同,Y^3+在YBaB9O16结构中处于中心对称格位,而LaBaB9O16中La^3+的格位则无中心对称性,Gd^3+部分取代LaBaB9O16:Eu^3+中的La^3+可改善Eu^3+离子的发光性质,LaBaB9O16:Eu^3+在真空紫外区的吸收比较弱,这可能与硼氧比较小有关。

  • 标签: 荧光基质材料 硼酸盐 X射线衍射 实验
  • 简介:采用类凝胶法和超界流体干燥技术制得了一组具有不同Co/Mo比的超细非负载型Mo-Co-K催化剂,考察了其合成低碳醇性能,并运用EXAFS技术对还原态催化剂的局域结构进行了研究。结果表明,还原态催化剂中Co以CoMoO4的形式存在,Co的配位数低于标样CoMoO4的配位数,且随着Co/Mo比的减小而减小,由于催化剂中Mo与Co与Co之间的相互作用,使得Co-O键长被不同程度地拉长,研究表明,催化剂中具有低配位Co且较弱的Mo,Co之间相互作用的类CoMoO4结构物相可以促进低碳醇的生成。

  • 标签: 合成 低碳醇 超细Mo-Co-K催化剂 局域结构 EXAFS
  • 简介:测定贵州兴仁、兴义晚二叠世6个高砷无烟煤样品中As含量为33μg·g^-1-3.2%,Sb含量为8.10μg·g^-1-120μg·g^-1。对样品的矿物学研究表明,未发现任何含As或As的独立矿物,As是赋存在煤有机组分中。应用同步辐射X射线吸收精细结构仪测定样品中As的结构发现,赋存在高砷煤有机组分中的As与O配位,除在一个样品中As与3个O配位外,在其余样品中As均与4个O配位。因此,高砷煤中的As不是赋存在硫化物矿物中,而是赋存在砷酸盐或亚砷酸盐相中,且主要是砷酸盐相。

  • 标签: 赋存状态 同步辐射 扩展X射线 结构
  • 简介:通过NH4NO3溶液处理商业硅胶,制备了一种新的担载型Co/SiO2催化剂体系以及用于F-T合成重质烃反应。固定床优选条件下的运行结果表明,在该催化剂上的CO转化率可达到90%以上,目标产物C5^+选择性可达到80%以上。采用XAFS(X射线吸收精细结构)技术研究了该催化剂的物相结构,结果表明,处理后的硅胶与钴物种之间的相互作用明显减弱,钴物种的配位情况由Co-t向Co-o转变,使催化剂在工业还原条件下的还原度大大提高。

  • 标签: 改性 商业硅胶 钴基催化剂 结构 反应性能 Co/SiO2催化剂
  • 简介:采用XRD、EXAFS技术研究了不同Pd含量的Pd-Mo-K/Al2O3催化剂结构,并关联其合成低碳混合醇性能。结果表明,在氧化态Mo-K/Al2O3催化剂体系中添加Pd后,“K-Mo”物相晶粒变小,分散度提高,说明钯可能和钾钼物种发生了较强的相互作用。经硫化还原处理后,发生了氧硫交换,钼主要以MoS2物种形式存在,其粒度随着Pd含量的增加而明显减小。尺寸的显著变化可能导致MoS2与载体作用形式的改变,从而影响CO加氢催化反应的性能。在硫化态催化剂中,Pd的添加不仅能提高CO加氢合成醇的收率和选择性,而且有利于改善产物的分布。基于以上结果,认为“K-Mo”作用物种和Pd物种均为合成醇的催化活性组份,它们间的相互协同作用使催化剂性能得到显著改善。

  • 标签: Pd-Mo-K/Al2O3催化剂 钼基催化剂 合成醇 PD 结构 合成气
  • 简介:采用EXAFS方法研究了经中温等温和低温LN2处理的2mol%Y2O3-ZrO2陶瓷中Zr^4+和Y^3+离子的近邻结构。结果表明,与中温等温试样相比,LN2处理的试样中Zr-O层和Zr-Zr(Y)层的配位数显著减少,平均键长明显缩短;Y-O层配位数减少,Y-Zr(Y)层平均键长伸长;各配位层畸变程度均增大。两个试样的Y-O层配位数均高于Zr-O层配位数,表明点阵中的氧空位倾向于与Zr离子为邻。分析认为,该试样Zr-O配位层中较多的氧空位主要来源于从高温快速冷却时所保留下来的Schottky缺陷,对四方相稳定性和中温相变具有重要的影响。

  • 标签: ZRO2陶瓷 近邻结构 EXAFS 氧化锆陶瓷 锆(Ⅳ) 钇(Ⅲ)
  • 简介:测定贵州兴仁、兴义晚二叠世6个高砷无烟煤样品中As含量为94.1μg·g^-1-3.2%,Sb含量为8.1-120μg·g^-1,对样品的矿物学研究表明,未发现任何含As或As的独立矿物,As是赋存在煤有机组分中,应用同步辐射X射线吸收精细结构仪测定样品中As的结构发现,赋存在高砷煤有机组分中的As与O配位,除在1个样品中As与3个O配位外,在其余样品中As均与4个O配位,因此,高砷煤中的As不是赋存在硫化物矿物中,而是赋存在砷酸盐或亚砷酸盐相中,且主要是砷酸盐相。

  • 标签: 高砷煤 赋存状态 同步辐射 扩展X射线 精细结构
  • 简介:本文对合成制备的LiNiO2、LiCo2和LiNixCo1-xO2正极材料以及稀土金属Ce元素添加改性的正极材料进行了XRD和EXAFS表征。结果表明,随着焙烧温度的升高,物相组成趋于单一,晶格趋向完整,800℃时完全形成LiNiO2、LiCoO2晶相结合。LiNiCoO2样品中Ni/Co比不影响LiNiO2晶相的形成,而只影响其晶相组成;掺杂的稀土金属Ce元素以CeO2状态存在于产物中,CeO2对LiNiO2晶相形成有一定的影响;LiCoO2的焙烧温度不能大于900℃,否则Co被氧化为Co3O4;样品中Ni与Co原子的局域结构,除Ni与Co原子相互影响外,掺杂Ce后对它们的局域结构也有较大影响。

  • 标签: LINIXCO1-XO2 局域结构 锂离子电池 正极材料 XRD EXAFS
  • 简介:采用等量共浸和分步浸制备Co-Pt/γ-Al2O3催化剂。PtL-Ⅲ边的EXAFS结果表明。在氧化态样品中,Pt主要以氯化物形式存在;而在还原态样品中,Pt以氯化物和金属Pt形式共存,共浸法制得的样品中Pt-Cl配位明显,而分步浸法制得的样品中金属Pt为主要存在形式。Co-K边的EXAFS结果表明,氧化态样品中Co主要以Co3O4的形式存在,经氢还原后,Co以高分散的零价钴形式存在。共浸法制得的样品中Pt和Co物种具有更高的分散度。

  • 标签: 氧化态 还原态 Co-Pt/γ-Al2O3催化剂 微观结构 EXAFS 结构表征
  • 简介:用XPS和同步辐射技术研究了钙钛矿型氧化物La1-xSnxMnO3薄膜的电子结构。特别地,我们采用角分辨X-射线光电子谱技术(ARXPS),研究了薄膜表面最顶层原子种类和排列状况。结果表明,La1-xSnxMnO3薄膜的表面最顶层为MnO2原子平面。在此基础上,我们进一步在原子水平上探讨了薄膜的层状外延生长机理。

  • 标签: 钙钛矿型氧化物 La0.9Sn0.1MnO3 庞磁阻薄膜 电子结构 XPS 同步辐射
  • 简介:采用溶胶-凝胶法制备CoMoO4催化剂,经K助化后分别在空气中于400-800℃下进行焙烧,得到氧化态样品,然后经硫化制得硫化态K-Co-Mo催化剂,对氧化态样品的乙醇分解性能及硫化态样品的CO加氢合成低碳醇的反应性能进行了测试,运用X射线衍射(XRD)和扩展X光吸收精细结构(EXAFS)对样品进行结构表征,乙醇分解性能测试表明,催化剂的表面酸性较弱,且随着焙烧温度的升高变化不大,合成醇性能测试结果则显示,催化剂的焙烧温度升高后,其合成醇的产率逐步降低,但醇选择性基本不变,经400℃焙烧的样品,具有最好的催化活性。结构分析结果表明,氧化态样品中存在多种K-Mo-O物种,且随着焙烧温度的提高,钾铝之间作用增强,样品更难以被完全硫化。

  • 标签: K-CO-MO催化剂 溶胶-凝胶法 低碳醇合成 焙烧温度
  • 简介:本文测定了在高压条件下两种金属(钙和锌)的8-羟基喹啉络合物的晶体粉末样品的发光行为和原位x-光衍射光说。结果表明,压力对其发光性质产生极大的影响。随着压力的增加,8-羟基喹啉钙的发光强度在3GPa以内时大大增加。随后发光强度快速下降,到7GPa左右时几乎为零。而8-羟基喹啉锌的发光随压力的增加而逐渐降低,到7GPa左右时常压的10%。高压下的原位x-光衍射结果表明8-羟基喹啉钙的晶体在3-4GPa开始发生非晶化相变,在7GPa时该非晶化相变完成,样品的x-光衍射完全消失。而8-羟基喹啉锌在压力的作用下(至16GPa)没有发生明显的相变。

  • 标签: 高压条件 金属8-羟喹啉络合物 发光行为 晶体结构
  • 简介:采用溶胶-凝胶法,制备了不同钴含量的钴钼超细粒子氧化物,将其与K2CO3干混后进行硫化。使用X-射线衍射(XRI)和扩展X光吸收精细结构(EXAFS)对样品进行结构表征。同时测试硫化态样品的CO加氢合成低碳混合醇性能。结构表征结果表明,不含钴的氧化态样品,主要以颗粒度较大的MoO2物种存在;添加钴后,样品粒子的颗粒度大幅度降低,钴钼组分主要以CoMoO3物种的形式存在,当钴含量增加时,CoMoO3的晶形趋于改善。硫化态样品中钼以类似于MoS2物种的形式存在,但粒子尺寸较小。同时,体系中还存在Co-Mo-S和Co9S8物种。XRD和EXAFS结果表明,适量钴的添加,有利于样品的硫化。活性测试表明,钴的加入,明显促进的含量也最高。结合结构表征结果,认为钴是以协同作用的方式参与反应。

  • 标签: 超细粒子 溶胶-凝胶法 K-CO-MO催化剂 低碳醇 合成 钴含量