简介:采用火试金法富集铜渣尾矿中的金和银,能有效减少复杂基体对金测定的影响,得到的金银合粒用王水溶解,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定。研究了火试金方法中熔融和灰吹的条件,以及最佳的质谱测定条件。测定铜渣尾矿中金的方法检出限为0.013ng/g,相对标准偏差(RSD,n=8)在3.1%~5.6%,测定结果与标准分析方法的测定结果一致,完全满足铜渣尾矿分析测试的要求。
简介:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定了锌精矿中Ca,Mg,Cu,Pb,Fe,As,Cd,Sb八种元素的含量。其测定范围:0.1%≤ω(Ca,Mg,As,Cu,Pb)≤5.0%,0.05%≤ω(Cd)≤2.0%,1.0%≤ω(Fe)≤10.0%,0.03%≤ω(Sb)≤0.5%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为95%~104%(n=3),相对标准偏差RSD小于0.27%~4.7%(n=11)。方法快速,准确、可靠,适用于锌精矿中Fe,Cu,Pb,Cd,Ca,Mg,As,Sb含量的同时测定。
简介:采用HCl-HNO3混和酸溶解金精矿样品,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定。在选定的操作条件下,砷的检出限0.018μg/mL。相对标准偏差(n=11),RSD<2%,加标回收率在98.2%~103%。用来测定金精矿中砷元素的含量,操作简单易行,能够满足日常生产需要。
简介:对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测量高纯氧化铟中铜含量的测量不确定度进行评定。不确定度的来源主要包括分析过程中所用的天平、玻璃器皿、标准曲线、标准溶液、试液定容体积、样品消解及测量重复性等引入的不确定度分量。计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。
简介:采用改进的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,实现了对植物油中铅、砷的定量测定,弥补了微波消解植物油前处理不彻底的不足。铅、砷浓度在0~50μg/L范围内具有良好的线性关系(r≥0.999),相对标准偏差(RSD)为1.2%~4.9%,加标回收率为81.0%~109%,检出限分别为1.11μg/kg和0.90μg/kg,能满足现有标准的检测要求。
简介:砷是黄金选冶过程中常见的元素之一,选冶过程中砷的存在在一定的程度上影响了黄金等贵金属的氰化浸出效果。选冶样品中砷含量的准确分析可以为黄金选冶提供可靠的数据,并且采用一定的方法避免选冶过程中砷存在的影响。采用饱和溴水-硝酸-硝硫混酸强氧化剂处理含氰样品,一方面分解氰化物,另一方面将各种形式的砷氧化为五价离子;再通过加入溴化钠催化剂,用硫酸亚铁将五价砷还原为三价砷,在108℃条件下,通过蒸馏方式将三价砷蒸馏出来,利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定砷的含量。通过实验得出方法的检测限为0.0019%;方法的相对标准偏差(RSD)小于2%方法的加标回收率为99.8%~101%;通过与溴酸盐滴定法的结果对比,结果准确、可靠。
简介:以氢氟酸、硝酸消解样品,然后加入硫酸络合钛避免其在低酸度介质中水解,并且加热至产生三氧化硫烟以驱赶氢氟酸,以水稀释定容后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)直接测定含钒尾渣中钒的含量。实验考察了在共存含有铁、钛、铝、铬、锰、钒等元素的含钒尾渣复杂基体中,基体效应、光谱干扰以及背景噪音等影响因素对钒测定的干扰,方法通过优选元素分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件,并且采用基体匹配法和同步背景校正法相结合的方式,消除了构成复杂且变化无常的样品基体对测定的影响。结果表明,方法可用于测定0.01%~6.0%的钒,并且样品基体在含20%~40%铁,5%~30%钛时,铝、铬、锰、钠、硅、钙、镁各元素1%~10%的变化对测定无影响,检测下限可达0.0009%;精密度RSD〈3%,加标回收率94%~106%,与高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定化学分析法的测定结果对照一致。
简介:按四川传统方式制作泡菜,用硝酸一过氧化氢作消解剂,微波消解预处理样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定泡菜制作过程中样品的钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、硒、镉、铅、铬等12种矿物质元素的含量变化。结果表明,在乳酸自然发酵环境下,蔬菜腌渍的前5d,除钠外,所测6种样品中钙、镁、锌、铁、铜等11种矿物质元素含量均大幅度降低,致使泡菜软化;且组织结构相近的不同种蔬菜经过较长时间腌制后,各矿物质元素含量基本一致。
简介:将1g尿素水溶液样品置于烘箱105℃下浓缩,在1100℃马弗炉中加热灰化;取出冷却,使用盐酸(1+1)溶解灰分。采用Al237.312nm、Ca393.366nm、Cr267.716nm、Cu324.754nm、Fe238.204nm、Mg279.553nm、Ni231.604nm、Zn213.856nm作为分析线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尿素水溶液中铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍和锌8种杂质元素的方法。结果表明,铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍和锌的线性范围在0.02-2μg/mL时,校准曲线的线性相关系数均不小于0.9995;方法中各元素的检出限为0.001-0.010μg/mL。将方法应用于尿素水溶液样品中8种杂质元素的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于5.0%,加标回收率为91%-108%。方法可一次性完成对多种元素的测定,准确度、精密度较高,方法简便快速,适用于各级检验机构进行多批次、多项目产品的元素检测。
简介:研究了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定南红玛瑙中As、Cd、Cr、Pb、Sb元素含量的分析方法。通过对前处理方法的选择、分析线的选择、基体干扰方面的研究,确定了分析条件,并对比研究了标准曲线法与标准加入法在测定方面的异同。标准加入法与标准曲线法的测定结果相近,但标准曲线法的测定结果总是比标准加入法的测定结果小。在标准加入法中,各元素加标回收率在93.6%~103%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)小于10%;在标准曲线法中,各元素加标回收率在90.2%~103%,各元素的相对标准偏差(RSD,n=6)也均小于10%。基体效应对标准曲线法测定存在一定的影响,但不十分明显。标准加入法可以很好地减轻基体效应的干扰,但不可大批量测定样品。因此,在分析控制质量要求允许范围内,可采用标准曲线法对南红玛瑙中剧毒元素As、Cd、Cr、Pb、Sb的含量进行测定。