简介:目的建立尿液中扎来普隆和5-氧-扎来普隆的液相色谱-串联质谱检验法。方法尿液用乙腈直接沉淀蛋白并通过96孔板去磷酯后,选用ZORBAXEclipsePlusC18色谱柱,以0.1%甲酸水(A相)和乙腈(B相)作为流动相,进行梯度洗脱分离。采用液相色谱-串联质谱仪的电喷雾电离,正离子模式扫描、多反应监测(MRM)模式检测扎来普隆及5-氧-扎来普隆,并用外标法定量。结果该方法可有效分离尿液中的扎来普隆及5-氧-扎来普隆,保留时间分别为2.48min和1.96min,样品检验时间仅需4min。尿液中扎来普隆及5-氧-扎来普隆分别在0.1~50ng/mL和0.25~50ng/mL范围内线性关系良好,回归方程分别为y=70393x+33700和y=34491x+16854,检出限分别为0.05ng/mL和0.1ng/mL。扎来普隆及5-氧-扎来普隆的回收率均在90%以上,日内与日间精密度均小于10%。结论本文所建方法简便、快速、分离度好,适用于尿液中的扎来普隆和5-氧-扎来普隆检测。
简介:死磕派律师是"北海案"和"小河案"中因"死磕"法院后,活跃起来的一批律师。死磕派律师将法院作为对抗的对象,把法条作为较真的目标,以"苦肉计"、网络直播、举报投诉和行为艺术为常用手段,将"个案正义"作为终极追求。虽然"死磕"有助于促使司法自律,但"死磕"的做法背离了司法制度的理性设计,极端化了法条主义,并大幅拉高了诉讼成本,事实上是在以"较真"程序的方式,追求有利的实体结果;同时,外部化了诉讼成本,造成了更大范围的非正义。中国司法面对"死磕",需要在反思原有的常见方案的基础上,加入新的应对元素,并根据案件具体情形,对所有方案进行有效整合,以有效处置"死磕"行为。