简介:近年来,利用气相色谱-嗅觉测量法(GC-O)分析不同酒精饮料气味中单独组分的感官活性,以及气味与这些产物中挥发性化学组分相关性的研究有所加强。CG-O技术是一种基于色谱柱洗出液感官评价的技术。由于该仪器配有特殊附件,即所谓的嗅觉端口,使得定性和定量气味评价成为可能。嗅觉测量谱图形式取决于被分析物的分离程序和实验中所采用的定量方法。本文讨论比较了目前酒精饮料中最常用的几种样品预处理方法,包括溶剂法和非溶剂法,还讨论了几种定量方法,如检测频数法、稀释到检测闽值法和直接强度方法。研究重点主要集中在酒精饮料分析和质量评价中采用的分析技术。文中列举了许多研究样品,旨在确定挥发性化合物组分、含量以及产品(啤酒、葡萄酒和烈性酒精饮料)感官特性间的关系,同时比较和鉴别不同酒精饮料中的主要香味化合物及有害气味物质。
简介:目的建立可靠的前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸(MQCA).方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经InertsilODS-3色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析.结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%.结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测.
简介:目的建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法5g样品加入20ml乙腈-水-甲酸(79∶20∶1,V/V)溶液提取,10000r/min离心5min后稀释,CortecsC_(18)色谱柱(100mm×3.0mm,1.6μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾模式检测,同位素稀释内标法定量。结果16种真菌毒素在线性范围内(0.05~200ng/ml)具有良好的线性关系,相关系数(r~2)〉0.99,方法定量限为0.1~50μg/kg,加标回收率为72.67%~126.92%之间,相对标准偏差(RSD)为0.15%~16.83%。应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所(FAPAS)质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品中真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要。
简介:建立了酰胺小柱净化-反相液相色谱测定海米中4种合成着色剂含量的方法.确定了以50%丙酮水溶液为提取试剂,干法装聚酰胺粉填料为固相萃取小柱净化提取液,在AthenaC18-WP柱(4.6mm×250mm,5μm)上,以甲醇和0.02mol/L的乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为254nm进行检测.结果表明,四种合成着色剂在0.2mg/L~20mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.04mg/L~0.06mg/L之间.在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.0%~97.4%之间,相对标准偏差在2.06%~5.18%之间.该方法成本低、简单高效,可用于海米中合成色素的日常检测和风险监测.
简介:目的建立一种同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中11种农药的方法。方法样品用乙腈提取,离心后取上清液旋转蒸发浓缩,经过氨基固相萃取小柱净化后,旋转蒸发至干,流动相溶解样品,用WatersXSelect~HSST3色谱柱(2.1mm×50mm,2.5μm)进行分离,以乙腈和0.2%甲酸溶液作为流动相进行洗脱,内标法测定。结果本研究建立的方法相对标准偏差(RSD)在4.7%~9.4%之间,样品加标回收率在78.6%~107.4%之间,定量限和检出限分别在0.002~2.2和0.0004~0.66μg/kg。结论本研究建立的分析方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足实验室对食品中农药残留的检测要求。
简介:目的:建立测定乌龙茶水浸提物中儿茶素的高效液相色谱(HPLC)方法,研究单宁酶对儿茶素成分的影响。方法:通过优化液相色谱的流动相组成。改善儿茶素的分离效果。缩短分析时间。利用液一质联用及全波长扫描鉴定鸟龙茶水浸提物中的儿茶素.用回收率及相对标准偏差评价方法的适用性。以儿茶素成分的变化为指标,分析单宁酶对乌龙茶水浸提物的影响。结果:选用symmetryC18(3.0mm×250mm,5μm)色谱柱,在流速0.5mL/min,柱温30℃,检测波长278nm,进样体积20μL的条件下,优化得到的流动相为0.5%乙酸(A)和甲醇(B),梯度洗脱条件办0min:88%A;5min:88%A;16min:81%A;28rain:76%A;32min:70%A;40min:88%A;45min:88%A;样品分析时间为45min。乌龙茶水浸提物中含有表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表没食子儿茶素(EGC)、没食子酰儿茶素(EC)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)、没食子儿茶素(GC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)等儿茶素以及没食子酸(GA)和咖啡因。用该方法检测乌龙茶中儿茶素组分,以上各种儿茶素的最低检出限在0.006~0.197μg/mL之间,定量检出限在0.019—0.656μg/mL之间.RSD在0.17%。1.57%之间.回收率96%~103%。经单宁酶作用后,乌龙茶水浸提物中酯型儿茶素(EGCG、GCG、ECG)被完全水解.同时GA和非酯型儿茶素(EGC、GC、EC)含量分别增加了2059.7%、66.4%、39.1%、54.3%。结论:本试验所建立的HPLC方法能高效分离鸟龙茶水浸提物中的儿茶素,具有灵敏度高,精密度和准确性好的优点。单宁酶可高效水解乌龙茶水浸提物中酯型儿茶素。
简介:目的采用免疫亲和柱净化鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,建立高效液相色谱-三重四级杆质谱串联(LC-MS/MS)方法检测鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,为水产品中的河鲀毒素检测提供方法依据。方法选用Zic-Hilic色谱柱(150mm×2.1mm,5μm),以10mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸-乙腈为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样品用1%乙酸-甲醇沉淀蛋白提取,上清液加入PBS缓冲液后经免疫亲和柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。多重反应监测(MRM)方式检测。结果河鲀毒素的线性范围为1.0~1000.0ng/ml,鱼肉和肝脏中河鲀毒素的检出限分别为0.3和0.2μg/kg,回收率在52.4%~72.6%之间。结论本方法特异性强、提取效果好、无基质抑制效应,适用于鱼肉和肝脏中河鲀毒素的痕量检测。