简介:以被苯醚甲环唑、多菌灵及烯酰吗啉污染的铁皮石斛为研究对象,采用乙腈提取,固相分散法净化,高效液相色谱-串联质谱仪分析了3种农药在铁皮石斛鲜条及栽培基质中的残留消解动态,并检测了不同水洗时间、不同溶液浓度(氯化钠和碳酸氢钠)条件下农药残留的去除情况,通过响应面方法确定了农药最佳去除方法。结果表明:3种常用农药在不同添加水平下的回收率为78.5%-106%,相对标准偏差(RSD)为0.7%-4.5%,满足农药残留检测要求;田间试验采用推荐剂量和两倍推荐剂量处理,苯醚甲环唑在铁皮石斛鲜条和基质中的半衰期分别为3.8-3.9d和4.1-5.6d;多菌灵的半衰期分别为2.6d和2.8-3.1d;烯酰吗啉的半衰期分别为2.8-2.9d和3.6-5.1d。响应面法结果显示:经质量分数为5.49%的氯化钠和1.27%的碳酸氢钠混合溶液浸泡5min后再用清水冲洗45min,残留的苯醚甲环唑去除率最高;用5.34%的氯化钠和1.22%的碳酸氢钠混合溶液浸泡5min后再用清水冲洗45min,多菌灵的去除率最高;而用2.07%的氯化钠和0.80%的碳酸氢钠混合溶液浸泡5min后再用清水冲洗59min,烯酰吗啉的去除率最高。本研究可为铁皮石斛质量安全评价体系的建立提供基础数据。
简介:建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶青中28种农药残留的分析方法。样品采用乙腈匀浆提取,经75mgPSA、25mgC18、4mgGCB净化,GC-MS/MS多反应离子监测模式下检测,外标法定量。结果表明:在0.020-0.40mg/L范围内,28种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,决定系数均大于0.991。在0.10和0.50mg/kg两个添加水平下,28种农药的平均回收率在77%-106%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%-8.0%(n=6)之间。方法的检出限(LOD)为5.0-20μg/kg,定量限(LOQ)为10-60μg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于茶青中多种农药残留的同时检测分析。
简介:可溶性糖为木薯块根淀粉的合成提供底物和能量,准确测定其含量有助于进一步了解木薯块根淀粉积累过程。本研究以水提法提取木薯块根中的可溶性糖,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLCELSD)测定样品中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量。以Waters-NH2色谱柱结合Alltech3300ELSD蒸发光检测器进行糖含量的测定,流动相为乙腈/水(70/30,V/V),含0.1%的氨水。果糖、葡萄糖和蔗糖的分离效果较好,在1-25μg范围内线性关系良好,精密度RSD分别为0.31%、0.22%和1.42%,回收率分别为97.62%、98.03%、96.30%,样品稳定性实验的RSD分别为0.88%、0.48%和1.05%。实验结果表明HPLC-ELSD法是分析木薯块根中的蔗糖、葡萄糖、果糖含量的有效技术,可为研究淀粉含量不同的木薯品种在糖代谢过程中的差异奠定基础。
简介:以玉米淀粉为原料,采用挤压膨化法制备磷酸酯淀粉,以取代度(DS)为指标,研究各反应因素对产品DS的影响,并通过正交试验确定了其最佳工艺条件。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振波谱(NMR)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积分析(BET),对制备的挤压膨化磷酸酯淀粉进行了结构表征。将不同DS的挤压膨化磷酸酯淀粉添加到卷烟滤嘴中,考察了DS对主流烟气中氨释放量的影响。结果表明:①制备挤压膨化磷酸酯淀粉的最佳工艺条件为反应温度120℃,样品水分含量24%,螺杆转速120r/min,磷酸盐添加量9%;②挤压膨化磷酸酯淀粉对主流烟气中氨释放量有明显的降低作用;③随着DS的增加,氨释放量减少,氨释放量降低率可达32.44%,选择性降低率为21.69%。
简介:本文建立了一种快速检测渔业水质样本中酰胺类除草剂乙草胺、丙草胺、丁草胺、三嗪类除草剂莠去津、烟碱类杀虫剂噻虫嗪、三唑类杀菌剂苯醚甲环唑6种农药含量的液相色谱串联质谱法。采用乙腈-水-甲酸梯度洗脱、电喷雾电离方式、多反应监测模式测定考察检出限、线性范围、日内精密度及日间精密度。在三种加标浓度下,该方法的回收率为78.2%-104.7%。用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱对疑似目标物质进行定性,用精确质量数、同位素丰度比和二级碎片解析方式等解析定性结构。该方法能够满足检测这六种农药的要求,能准确定性,自建的谱库可为渔业污染事故鉴定和水产品质量安全风险评估做支撑。