简介:目的建立气相色谱-质谱检测仪同时测定食物中氟乙酰胺与毒鼠强的方法。方法样品用乙腈提取,经DB-WAX弹性毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱程序升温分离,采用单四级杆质谱进行测定,以保留时间和特征离子为定性依据,外标法定量。结果氟乙酰胺和毒鼠强的线性范围分别为0.05~10.0mg/L和0.01~10.0mg/L,相关系数(r)〉0.999;方法的检出限分别为0.04和0.01mg/kg;氟乙酰胺的加标回收率为60.0%~79.4%,毒鼠强的加标回收率为68.2%~92.5%。结论本法灵敏度高,简便,易行,结果准确可靠,基本满足中毒食物快速检定的要求。
简介:目的分析常见市售植物油中特征性脂肪酸构成及含量范围,并探讨在此基础上如何综合利用上述指标对常见植物油进行定性鉴别。方法从6个城市采集9个品种125份样品,每种两个批次。按照GB/T22223—2008方法测定46种脂肪酸,分析植物油中的特征脂肪酸及其构成。结果菜籽油中的特征脂肪酸为芥酸;花生油中为C20∶0、C24∶0和C22∶0脂肪酸;茶油中的油酸含量高达75.45g/100g,是其特征脂肪酸;亚麻籽油的特征脂肪酸为α-亚麻酸;葵花籽油的特征脂肪酸为亚油酸;稻米油中棕榈酸含量范围为15.13~16.37g/100g,可以此作为其特征进行鉴别;大豆油中n6/n3比值最接近中国营养学会推荐比值;芝麻油中油酸和亚油酸的总含量及棕榈酸和硬脂酸含量的组成特征比较稳定,可以此作为芝麻油的鉴别依据;玉米油中脂肪酸特征不明显。结论结合单体特征脂肪酸、脂肪酸构成以及n6/n3比值分析可达到常见植物油定性检测的目的。
简介:现在大多数检测黄曲霉毒素的方法,如酶联免疫测试盒、免疫亲和层析净化荧光光度法等。都只能检测单一的黄曲霉毒素B1或黄曲霉毒素总量,而且检测限高,重复性和稳定性不好,难以得到理想的测试结果。本文主要研究啤酒样品经pH7.0磷酸盐缓冲溶液调节pH值后。用含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和层析柱净化富集,黄曲霉毒素交联在层析介质的抗体上,用吐温-20/PBS将免疫亲和柱上杂质除去.再以甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱,洗脱液经C18柱分离,然后用液相色谱柱后衍生法,用荧光检测器进行检测。本方法可同时分离检测出黄曲霉毒素B1、B2、G,和G2,检测限可达0.2μg/L。
简介:在硫酸介质中,Cl-、Br-和I-均对KBrO3氧化靛蓝胭脂红褪色反应有催化的作用,应用于低压离子交换色谱柱后衍生法,采用光学检测器,利用分光光度法测定原理,同时分析水样中的Cl-、Br-和I-,建立了低压离子交换色谱法同时测定Cl-、Br-和I-的新方法。Cl-、Br-和I-浓度分别在0.15~35.0mg/L,0.03~5.0mg/L和0.1~25.0mg/L范围内与峰高呈良好的线性关系,Cl-、Br-和I-的方法检出限分别为11.2μg/L,2.5μg/L和26.3μg/L,精密度优于2.96%。测定矿泉水,海带汁和萝卜汁加标回收率在98.61%~105.65%之间,具有较好的重现性和准确性。
简介:食品中防腐剂是为了让食品保藏比较长的时间。由于苯甲酸具有毒性小的特点,所以常用来作食品的防腐材料。使用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)实现两种组分的同时测定,样品处理的方法不同,对检测结果会有影响。本文利用蛋白沉淀和水蒸气蒸馏两种方法对酵母提取物进行前处理,采用HPLC法,用ODS色谱柱(HypersilODS2.5μm4.6×150mm),以甲醇/0.02mol/L乙酸铵溶液(5∶95pH5.4)代替乙腈/磷酸盐作为流动相,柱温25℃,检测波长230nm,流速1.0mL/min,恒速洗脱,测定提取物中苯甲酸、山梨酸含量。结果表明,蛋白沉淀法操作简单、快速,适用于苯甲酸、山梨酸含量较高样品的快速测定,但会减少色谱柱的使用寿命;水蒸气蒸馏法处理后的样品干扰物质较少,适用于大量样品的日常检验,对色谱柱损坏较轻,但样品前处理时间较长。
简介:目的建立克罗诺杆菌的特异、灵敏的TaqMan—MGB探针实时荧光定量PCR检测方法。方法根据GenBank公布的克罗诺杆菌MMS基因高保守序列,设计特异引物和TaqMan—MGB探针,建立和优化反应体系,用25种其他常见致病菌评价反应体系的特异性,用克罗诺杆菌MMS基因重组质粒构建实时荧光定量PCR标准曲线,对重组质粒、纯菌和人工模拟污染样本进行灵敏度试验,并与FDA推荐的TaqMan探针实时荧光PCR比较,配对t检验分析两种方法对Ct值和荧光强度的差异。结果采用TaqMan—MGB探针实时荧光定量PCR检测克罗诺杆菌MMS基因仅需40min,与25种非目标菌无交叉反应,仅对克罗诺杆菌有特异性扩增;所构建方法线性关系良好,相关系数r2=0.999,扩增效率为99.972%,对重组质粒、纯菌、人工模拟污染样品标本的灵敏度分别达10拷贝/反应、3.8和38cfu/ml;与FDA推荐的TaqMan探针实时荧光PCR相比,TaqMan—MGB探针实时荧光定量PCR的Q值更小、△Rn值更高,灵敏度和分辨率差异均有统计学意义(Ct:t=-14.406,P〈0.01;△Rn:t:14.230,P〈0.01)。结论本研究建立的TaqMan—MGB探针实时荧光定量PCR反应体系能够快速、特异、灵敏地检测克罗诺杆菌MMS基因,可用于婴幼儿奶粉中克罗诺杆菌的快速筛查和鉴定,具有较大的的应用价值和推广价值。
简介:用可见/近红外光谱动态检测鲜枣的可溶性固形物含量。试验时样品以0.1nds的速度运动,采集其可见/近红外漫反射光谱(350-2500nm)。用平均平滑法对120个赞皇枣样品、118个郎枣样品的光谱进行消噪处理,采用连续投影算法提取其特征波长,并建立相应的最小二乘支持向量机预测模型SPA/LS-SVM;同时将赞皇枣在500-1100nm范围的可见IS波近红外平滑光谱数据,郎枣在700-1500nm范围的平滑光谱数据用最小二乘支持向量机建立Smooth,LS-SVM预测模型,并对各自预测集样品(30个)的可溶性固形物含量进行预测和对比分析。结果表明:SPA/LS-SVM模型预测相关系数(赞皇枣0.833,郎枣0.847)与Smooth/LS-SVM模型预测相关系数(赞皇枣0.848,郎枣0.857)相差不大,且前者更精简,预测速度快,预测时间短,可以作为鲜枣可溶性固形物含量的一种动态检测方法,但模型的精度和稳定性需进一步提高。