简介:摘要:多环芳烃 Polycyclic Aromatic Hydrocarbons;PAHs
简介:摘要:在运用气相色谱—质谱联用技术的过程之中,发现其在灵活性方面之上有着显著的优势,所以在当前的环境有机污染物检测之中,已被获得了充分的运用。基于此,本文就以气相色谱—质谱联用技术前处理方式分析为出发点,而后探讨了气相色谱—质谱联用技术在环境有机污染物检测中的应用。
简介:【摘要】目的:探讨气相色谱质谱联用仪在疑似毒品中的检测效果及效能。方法:选择2020年5月-2022年2月疑似毒品标本62例为对象,对所有标本均采用气相色谱质谱联用仪检测,并将获得的质谱图进行解析,推测氟胺酮电子轰击电离(EI)的裂解途径,以最终结果作为“金标准”,分析气相色谱质谱联用仪在疑似毒品中的鉴定效能。结果:62份疑似毒品标本,经“金标准”最终确定毒品25份,确诊率为40.32%。气相色谱质谱联用仪检查确诊23份,检出率为87.10%(54/62);氟胺酮在12.03min下质谱碎片主要征离子峰为164、193、150、136、122和115;氟胺酮通过在EI离子源作用下丧失一个电子获得分子离子211,分子离子峰相对较弱,强度有基峰7%;分子离子失去羰基并形成质谱碎片193;该分子离子脱去C4H8基团获得基峰碎片164,再脱去羰基能形成质谱碎片136,再失去一个甲基获得122,分子离子脱去C4H8O获得150,再脱去HF和甲基获得115。结论:气相色谱质谱联用仪用于疑似毒品中,可获得较高的检验鉴定效能,能实现样品中氟胺酮成分测定,具有简易、可靠等优点,值得推广应用。
简介:摘要: 目的 建立液相色谱质谱联用法(liquid chromatograph-mass spectrometer ,LC-MS)测定铁皮石斛中黄曲霉毒素含量的方法。方法 实验以0.2%甲酸溶液和乙腈作为流动相, 柱温 40 ℃。样品经振荡超声离心提取, 过 0.22μm 滤膜,加入同位素内标溶液后上样。 采用电喷雾离子源 Electron Spray Ionization ,ESI),多反应监测(Multiple Reaction Monitoring ,MRM)模式检测,内标法定量。结果 该方法的标准曲线线性良好,相关系数 r为0.9992~0.9996,检出限为 0.0001mg/kg ,回收率在94.5%~112.8%之间,相对标准偏差(Relative Sandard Deviation,RSD)值为3.96%~9.25%。结论 该方法快速、简便、灵敏、准确,适宜于铁皮石斛中黄曲霉毒素的快速测定。
简介:摘要:在当前的科学研究和应用实践中,有机物的分析和鉴定一直是一个备受关注的课题。然而,传统的有机物分析方法存在着许多局限性,如分析速度慢、准确性低、选择性差等问题。为了克服这些问题并提高有机物分析的效率和准确性,高效液相色谱-质谱联用技术应运而生。为促进有机物分析方法的发展,本文就基于高效液相色谱-质谱联用技术的有机物分析方法优化与应用进行研究。
简介:摘要 目的:对茶叶中联苯菊酯农药残留量测定结果的不确定度进行评定。方法:建立气相色谱—质谱联用法测定茶叶中联苯菊酯农药残留量的数字模型,并对测量结果的不确定度来源进行分析计算后进行评定。结果:本次测定样品中联苯菊酯含量为0.83mg/kg,其扩展不确定度为(0.83±0.05)mg/kg,K=2.
简介:摘要目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测血浆中米酵菌酸含量的方法。方法于2020年11月,血浆样品经甲醇-乙腈溶液(体积比1∶1)提取净化后直接进样,经C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵水-乙腈溶液为流动相梯度洗脱,在优化后的仪器条件下,采用电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式,外标法定量,并对所建立的方法进行方法学验证。结果血浆中米酵菌酸在2~100 μg/L线性关系良好,相关系数为0.999 8,平均回收率为83.7%~112.0%,批内、批间相对标准偏差均<10%;方法的检出限为0.7 μg/L,定量下限为2.0 μg/L。结论该方法简便、快速、准确,灵敏度高,可满足中毒患者血样中米酵菌酸测定的要求。
简介:目的建立同时检测食品中3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的超高效液相色谱一串联质谱(UPLC-MS/Ms)分析方法。方法采用WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱(1.7μm,50mm×2.1mm)、乙腈一0.1%氨水流动相、柱温35℃、质谱采用电喷雾电离(ESI)多反应监测(MRM)负离子模式进行检测,样品以乙腈一水为提取溶剂,经C-18固体萃取吸附剂除去基质干扰,取10μl注入UPLC-MS/MS。结果3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)在5~200μg/L范围内呈良好的线性关系,加标回收率在85.9%~109.8%,所测定的相对标准偏差在2.34%~5.20%之间。结论该方法灵敏、快速,经济,结果准确可靠,可为食品中4种真菌毒素检测提供可靠的分析方法。
简介:摘要目的探讨用液相色谱质谱技术(LC/MS/MS)检测肾上腺皮质类固醇激素的方法。方法采用多反应监测(MRM)分析模式检测干血斑标本(DBS)中17-OHP、雄烯二酮(androstenedione,4-A)和皮质醇(cortisol)等类固醇激素谱,进行定量分析。观察样品定量检测限(LOQ)、变异系数和回收率等指标,分析该检验方法的灵敏度和特异性。结果使用WatersUPLCI-ClassXevoTQ-D系统结合HSST3色谱柱建立了干血斑DBS中5种激素同时测定的分析方法,皮质醇、21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇、雄烯二酮和17-羟孕酮等5种激素在XevoTQ-D系统在标准曲线范围内呈线性,线性拟合系数r2均>0.99。最低定量限在5~10ng/ml之间。信噪比大于三倍最低定量限。具有较好的灵敏度,线性关系和重现性结果。结论串联质谱技术可应用于皮质类固醇激素检测,灵敏度和特异性较高,有开展二线筛查的可行性。