GC法测定活血止痛膏中薄荷脑的含量

GC法测定活血止痛膏中薄荷脑的含量

陈立群曹云飞

江苏省镇江市药品检验所212000

【摘要】目的：采用GC法测定活血止痛膏中薄荷脑的含量，以评价活血止痛膏的质量；方法：色谱条件为：毛细管柱PEG-20M，30m×0.32m×0.25μm，柱温：110℃。进样口温度：250℃，氮气：40KPa，氢气流速：40ml/min；空气流速：450ml/min；检测器温度：250℃；结果：在选定的条件下薄荷脑在（0.02738mg/ml---0.43808mg/ml）范围内与峰面积/内标面积呈良好的线性。平均回收率为98.37%，RSD为1.7%；结论：本实验为活血止痛膏的分析提供了一种准确可靠的检测方法。

【关键词】活血止痛膏；薄荷脑；气相

Abstract：objective：TodeterminethecontentofMentholbyRP-HPLCinZhenjiangrubberpasteTabletsoastoassessthequalityofZhenjiangrubberpasteMethods：Thechromatogramconditionis：SizeoftheCapillaryvesselcolumn：PEG-20M，30m×0.32mm×0.25μm.columntemperatureis110℃.temperatureoftheentranceofthecapillaryvesselcolumn：250℃，temperatureofthedetector：250℃；N2：40Kpa，H2：45mL/minute，Air：450mL/minute；Samplequantity：0.2μl.Result：Undercertainchromatogramcondition，thereislinearrelationamongthementholandthepeakareainthescopeof（0.02738mg/ml---0.43808mg/ml）；Theaveragereturnratiois98.37%，RSD1.7%.Conclusion：ThisexperimentprovidesanaccurateandreliableexaminationmethodtoguaranteethequalityofZhenjiangrubberpasteKEYWORDS：Zhenjiangrubberpaste，menthol，Gasphase

【中图分类号】S567.23+5【文献标识码】A【文章编号】2096-0867（2015）-10-104-02

活血止痛膏，收载于《国家药典》2010年版一部，活血止痛，舒经通络。用于胫骨疼痛，肌肉麻痹，痰核流注，关节酸痛。[1]；其中主要有效成份为挥发油类物质，其主要镇痛消炎成分为薄荷脑。鉴于目前尚无对活血止痛膏中薄荷脑有效成分的含量测定的文献报道，本文建立了活血止痛膏中薄荷脑成分含量测定方法，以期对活血止痛膏的质量作出科学的评价，从而为其质量控制提供有效的检测手段。

1仪器与试药

1.1仪器

Agilent6890气相色谱系统及其工作站；毛细管柱PEG-20M，30m×0.32m×0.25μm，（AgilentTechnologies）；AG-135电子分析天平（瑞士梅特勒公司）；GH-300C氢气发生器（北京中兴汇利科技发展有限公司）；GA-2000A低噪音空气泵（北京中兴汇利科技发展有限公司）。

1.2试药及对照品

环己烷（国药集团化学试剂有限公司）；薄荷脑对照品（中检所0728-200005）

1.3供试品

活血止痛膏（安徽安科余良卿药业有限公司，批号：20111023；20111236；20120636）

2实验条件的选择

2.1色谱条件

毛细管柱PEG-20M，30m×0.32m×0.25μm，柱温：110℃。进样口温度：250℃，检测器温度：250℃，氮气：40KPa，氢气流速：40ml/min；空气流速：450ml/min。薄荷脑对照品供试品溶液

2.2供试品溶液的制备

称取本品４g，剪碎，加水500mL，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分并流入烧瓶为止，再加环己烷5mL，连接回流冷凝管，加热回流５小时，放置片刻，分取环己烷层，用铺有1g无水硫酸钠的漏斗滤过，滤液置10mL量瓶中，测定器用环己烷洗3次，每次1mL。洗液通过原滤器滤入10ml量瓶中，加环己烷定容至刻度，摇匀，即得[2]。

2.3对照品溶液的制备

精密称取薄荷脑10.05mg置10ml容量瓶中，环己烷稀释置刻度，摇匀，即得。

3线性关系实验

3.1对照品贮备液的制备

精密称取薄荷脑，冰片，水杨酸甲酯适量，加乙酸乙酯制成每1mL含薄荷脑0.82mg的对照溶液。

3.2标准曲线的绘制

精密吸取对照品贮备液0.5，1，2，4，6，8mL分别置于10mL量瓶中，环己烷定容，摇匀。分别精密吸取0.2μl注入气相色谱仪，由对照品浓度与对照品峰面积之比回归，求得工作曲线如下：

薄荷脑：y=9.3003x-0.0004（R2=0.9999）

结果表明薄荷脑在（0.02738mg/ml---0.43808mg/ml）范围内峰面积呈良好的线性关系。

4进样精密度

用同一活血止痛膏供试品溶液，连续进样5次，记录峰面积，RSD为0.5%。见表1

结果表明回收率好，方法可行。

7样品含量测定

取三个批号的活血止痛膏各一份，按供试品溶液制备项下方法进行测定，并计算活血止痛膏中薄荷脑含量，结果如下表：

表4样品含量测定结果（n=3）

8结果与讨论

8.1挥发性成分是活血止痛膏镇痛消炎作用的主要有效部位，薄荷脑[4]是挥发性成分中的主要成分，所以选定薄荷脑作为评价活血止痛膏质量的检测指标。

8.2提取方法的选择：实验过程中曾尝试用溶剂直接萃取的方法及其他方法提取薄荷脑[5]，虽可提取但量明显偏少。最终采取了挥发油提取法。

8.3研究结果表明，本文所采取外表法测定薄荷脑含量方法简单可行，而对3批不同的样品所测得的薄荷恼的含量无显著差异。

参考文献：

[1]《中国药典》2010年版一部

[2]张小茜，邬国庆，周富荣。气相色谱法测定佳田膏中樟脑，薄荷脑，冰片，水杨酸甲酯[J].中国中药杂志，1997，22（5）：289.

[3]阎正，刘鹏岩，张建申，等。气相色谱法测定冠心膏中樟脑，薄荷脑，龙脑，异龙脑[J].色谱，1998，16（5）：411-413

[4]张一鸣，郭璞，王洁，祖师麻关节止痛膏中四种活性成分的毛细管气相色谱法测定，中国医药工业杂志，2011，42（6）：449

[5]刘翔，（孙飞.气相法测定麝香壮骨膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯含量.中成药，2009，31（2）：231