原子吸收分光光谱法测定药用炭中镉的含量

原子吸收分光光谱法测定药用炭中镉的含量

郭仙忠1庄波阳2(通讯作者)

郭仙忠1庄波阳2(通讯作者)

（1.福建医科大学附属第一医院药学部福建福州350005）

（2.福建省药品检验所福建福州350001）

【摘要】目的：建立原子吸收光谱法(AAS)测定药用炭中镉的含量。方法：样品灰化炽灼后，残渣加2ml盐酸，加热溶解，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，采用AAS法测定药用炭中镉的含量。结果：镉在0~0.4?g/mL范围内线性关系良好，相关系数为0.9997；平均回收率为100.7%（n=6），RSD为0.9%。结论：本方法简单、快速、准确；可用于药用炭中镉的测定。

【关键词】原子吸收分光光谱法；药用炭；镉

【中图分类号】R446【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2015）26-0377-02

【Abstract】Objective：ToestablishanAASmethodtodeterminecadmium(Cd)inmedicalcharcoal.Method:Afterashingignition,thesamplewasaddedhydrochloricacid2mltodissolve,thecontentofCdinthesampleswasdeterminedbyAAS.Result：Thegoodlinearrelationwasobtainedfrom0to0.4?g/mLforCdwitharegressioncoefficientof0.9997.Theaveragedrecoveryrateofpotassiumwas100.7%(n=6)withRSDof0.9%.Conclusion：Themethodwassimple,rapidandaccurate,andcanbeusedtocontrolcadmiuminmedicalcharcoal.

【Keywords】AAS;MedicalCharcoal;Cadmium

药用炭在医药工业中应用非常广泛，常用于小针剂和大输液生产中去除细菌内毒素和颜色，但如果药用炭中的重金属超标，就容易对小针剂和大输液产生污染，如镉中毒可引起呼吸系统、神经性系统、免疫系统等人体器官功能障碍和损害,并抑制人体的正常生理作用[1-4]。2010版《中国药典》收载了药用炭的标准[5]，采用比色法测定重金属的含量，该方法专属性和准确度较差，此外未见对药用炭中镉的测定报道。因此笔者拟建立原子吸收光谱法测定药用炭中镉的含量。

1仪器与试药

仪器：novAA-400型原子吸收分光光谱仪（德国耶拿分析仪器股份公司）、Milli-QA超纯水器（Millipore）。

试药：镉（国家计量科学研究院，批号：GBW08612，含量：1000?g/ml）、药用炭（元力活性炭有限公司，批号：201420912，20140913，20140914）、水为超纯水、盐酸为优级纯。

2仪器工作条件

检测波长：镉228.8nm，狭缝宽度：0.2nm，灯电流：4.0mA，燃气流量：60L/h，助燃气流量：487L/h，燃助比：0.123，燃烧器高度：6mm，燃烧头：100mm，气体：空气-乙炔

3方法与结果

3.1溶液的制备

3.1.1镉标准溶液

精密量取镉标准溶液（1000μg/ml）1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度。分别精密量取0、0.5、1、1.5、2ml置50ml量瓶中，加盐酸2ml，加水稀释至刻度。得到0μg/ml、0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.3μg/ml和0.4μg/ml镉线性溶液。

3.1.2供试品溶液和空白溶液

精密称取本品10g，灰化炽灼后，残渣加2ml盐酸，加热溶解，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度。按上述方法制备空白溶液。

3.2线性关系

测定不同浓度镉标准溶液0μg/ml、0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.3μg/ml和0.4μg/ml的发射值，以发射值(A)为纵坐标，对应镉浓度(C)为横坐标，计算回归方程:A=0.316676C-0.001035；r=0.9997。

结果表明，镉浓度在0~0.4?g/mL范围内，具有良好的线性关系。

3.3定量限

取空白溶液测定11次，得到SD为0.00119。以样品称样量为10g计算该方法的定量限为0.19mg/kg。

3.4精密度试验

同一份镉对照品溶液（0.2μg/ml）连续测定6次，计算镉含量的RSD为0.8%，说明仪器精密度良好。

3.5重复性试验

精密量取样品6份（批号：201420912），制备供试品溶液后，测定样品中镉的含量，均未检测到。表明该方法重复性良好。

3.5稳定性试验

取同一份对照品溶液（0.2μg/ml），依法分别在0、2、4、6、8h测定发射值（吸收度），计算其RSD为0.9%，表明供试品溶液在8小时内基本稳定。

3.6专属性

按供试品溶液的制备方法制备空白溶液，取空白溶液在镉测定波长228.8nm测定，其吸收度为-0.0056，结果表明空白溶液无干扰，该方法专属性良好。

3.7加样回收率试验

精密称取药用炭(批号：201420912)6份样品，各10g，每份精密加入镉标准液10μg，按样品处理方法处理，测定发射值，计算回收率。结果镉平均回收率为100.7%，RSD为0.9%，表明该方法准确度良好（见表1）。

表1镉回收率试验结果（n=9）

4讨论

4.1样品的处理：本实验分别考察了直接溶解、灰化炽灼和微波消解3种样品处理方法。药用炭具有一定的吸附作用，采用直接溶解方法镉无法完全释放出来，而微波消解时，由于样品称样量较大，需要预消解，不且耗时，而且使用的硝酸试剂量大，此外还容易产生爆管的现象，因此最终选择灰化炽灼作为样品处理方法。

4.2本实验方法经过方法学验证，能够准确有效的测定药用炭中镉的含量，相对于中国药典的方法，更加专属准确，测定结果表明3批样品的镉含量均小于0.3mg/kg。

参考文献

[1]赵灵琴，徐惠英，颜崇淮，等.铅汞等重金属元素与神经系统畸形发生的关系研究[J].中国优生与遗传杂志,2008,16(5):94-96.

[2]刘茂生.有害元素镉与人体健康[J].微量元素与健康研究,2005,22(4):66-67.

[3]韩磊，张恒东.铅、镉的毒性及其危害[J].职业卫生与病伤,2009,24(3):173-177.

[4]李羡筠.砷的毒性及排砷研究进展[J].职业与健康,2012,28(6):742-747.

[5]国家药典委员会.中华人民共和国药典（二部）[S].2010年版.北京：中国医药科技出版社，2010：515-516.