微波热风干燥复方皂矾丸试验研究

微波热风干燥复方皂矾丸试验研究

郝彬张朝毅张宗林

（陕西郝其军制药股份有限公司陕西西安710075）

【摘要】复方皂矾丸为陕西郝其军制药有限公司的主导产品，原干燥方法为热风干燥，干燥时间长和能耗高（干燥时间为14小时），且产品中挥发性成分由于干燥时间长有一定的损失。本研究采用微波热风干燥，研究优选出的最佳微波热风干燥条件为：微波250W15分钟再热风40℃2小时。以此条件生产的产品各项质量指标均符合规定，且经薄层色谱试验比较，产品中挥发性成分桂皮醛的斑点微波热风干燥大于热风干燥，经微生物限度检查比较得出，微波热风干燥还有杀菌作用。研究结果证明微波热风干燥远远优于热风干燥，是一种值得在大生产中推广的药丸干燥方法。

【关键词】微波热风干燥；复方皂矾丸

【中图分类号】R283【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2017）09-0371-03

复方皂矾丸为陕西郝其军制药有限公司的主导产品，长期以来深受患者欢迎。但在长期的生产、销售、使用中发现，若水分超过7%时，在放置过程中就可能出现药丸表面色泽不均，似有小白点出现。为了解决此问题，以前采用热风干燥来降低水分至7%，但此法耗时长、耗电量大，且仍不能保证每批不出现贮存过程中药丸表面色泽不均，小白点的出现。分析原因，可能因为热风干燥时先失去的是表面水分，且随着干燥时间的延长，药丸外部会越来越硬，阻碍了药丸内部水分向外扩散，但随着放置时间的延长，药丸内部水分会不断向外扩散，造成药丸表面颜色发生变化。微波干燥水分是从里向外干燥，可以避免热风干燥的先从药丸外部失去水分的缺点，微波干燥技术近年来广泛在制药中应用，也有用于药丸干燥的报道[1，2]。本次试验研究，旨在采用微波干燥技术，再结合热风干燥，研究找出一种既能达到保证复方皂矾丸贮存过程中的质量要求，又能节约能源的药丸干燥方法。微波干燥还因其具有穿透力强的优点，能对产品起到杀菌的作用，这对于以生粉入药的小蜜丸微生物限度的控制具有重要意义。本次研究的目标为采用微波热风干燥技术[3，4，5]，降低复方皂矾丸的水分至7%的范围内，同时使产品的微生物限度控制在标准规定的范围内，达到保证产品内在质量不变，提高药品保质期，保证药品的有效性和安全性。

1.试验材料与方法

1.1试验样品、对照品、对照药材及试剂试药

试验样品：复方皂矾丸未用热风干燥样品（半成品），批号：20150101，20150102，20150103

对照品：硫酸亚铁对照品（供分光光度法含量测定用，使用前无需处理）批号：111613-200301

中国药品生物制品鉴定所

桂皮醛对照品110710-201217

西洋参对照药材120997-200608

试验所用试剂试药均为分析纯。

1.2试验仪器

紫外-可见分光光度仪日本JSCAO分光公司

热风微波干燥箱南京脉格伟过程装备科技有限公司

热风干燥箱北京科伟永兴仪器有限公司

电子天平上海精科天美科学仪器有限公司

快速水分测定仪奥豪斯仪器（常州）有限公司

智能崩解仪天津市光学仪器厂

1.3试验方法

1.3.1未处理样测定水分和溶散时限：

水分测定：

方法一：甲苯法，测定结果：13.9%

方法二：用快速水分测定仪测定，测定结果：13.6%

两种方法比较水分测定结果非常相近，考虑到快速水分测定仪测定水分既环保又省时，且本次试验要多次测定样品水分，选择用快速水分测定仪测定水分。

溶散时限测定：6粒均在34分钟内全部崩解并通过筛网。

1.3.2优选最佳微波条件选择不同的微波条件处理样品，样品处理前和处理后分别称重，计算减少的水分，并测定样品的溶散时限，以水分减失在6%～7%，溶散时限在60分钟内为条件进行微波条件筛选，并以溶散时限是否符合规定作为否决项。

用以上条件干燥药丸，水分基本在7%以内。考虑到复方皂矾丸处方中有肉桂，为了保证桂皮醛少损失，本次试验选用40℃、50℃、60℃，时间为2小时进行试验，减失水分分别为1.05%、1.47%、1.83%。

从以上微波干燥试验结果和热风干燥试验结果结合来看，可以以微波干燥为主，热风干燥为辅，两者结合起来既能将药丸水分降到需要的程度，又能使药丸溶散解时限符合规定。

1.3.4正交试验优选药丸微波热风干燥条件根据上述微波干燥和热风干燥试验结果，并在此数值附近做一定的增减，采用正交试验的方法，科学优选出最佳微波热风干燥条件，初步以水分和溶散时限为考察指标。

从以上三组样品微波热风干燥试验结果可以看出，微波15分钟（250W）热风40℃2小时干燥后的样品崩解时限、水分、桂皮醛TLC鉴别、西洋参TLC鉴别、硫酸亚铁含量测定、微生物限度检查结果与原方法比较降低明显，说明此条件可行，试验研究得出的最佳干燥条件为：微波15分钟（250W）热风40℃2小时。

2.2原干燥方法与微波热风干燥方法所生产的样品检验结果比较：

原干燥方法所生产的样品虽然各项质量指标均符合规定，但经与微波热风干燥所生产的样品进行对比发现，微波热风干燥由于受热时间短，产品中的挥发性成分损失更少，经薄层鉴别比较，微波热风干燥生产的样品斑点大于原干燥方法。

2.3稳定性考察

按上以研究确定的最佳微波热风条件生产三批中试产品，进行稳定性考察（加速试验6个月和长期稳定性试验12个月），溶散时限、微生物限度、鉴别、含量测定等均未见明显变化，在质量标准控制范围内，故认为本品稳定性良好。长期稳定性试验仍在进行中。

3.结论

从以上试验研究可以得出，微波热风干燥远远优于原干燥方法。干燥时间和能耗显著降低（原方法干燥时间为14小时，微波热风干燥时间为2小时15分钟），对产品中挥发性成分的保留微波热风干燥也优于原干燥方法，说明微波热风干燥是一种值得在大生产中推广的药丸干燥方法。

4.讨论

此次微波热风干燥试验时发现，样品干燥有时有不均匀，同一条件下6粒样品崩解时限有时相差较大，干燥结束往出取样品时也能感觉到个别药丸软硬不一，原因可能是因为热风微波干燥箱中微波是从箱体下面发出，且不具备旋转功能，造成箱内微波量不均匀所致，提示应对热风微波干燥箱进行进一步改造。

【参考文献】

[1]龚行楚，瞿海斌.微波干燥在中药制药中的应用进展[J].世界科学与技术，2011，13（2）：374-377.

[2]刘利辉，张永萍，徐剑.微波干燥技术在中药领域的研究进展[J].贵阳中医学院学报，2015，37（1）：89-91.

[3]谭伟，刘书朋，汤大卫.微波热风组合干燥设备的设计和应用[J].装备应用与研究，2014，8（8）：12-14.

[4]麻林.中药小丸粒的微波干燥工艺与设备[J].装备应用与研究，2010，6（6）：34-38.

[5]徐艳阳，张凡，杜烨，等.糖姜片的微波与热风联合干燥工艺优化[J].食品科技，2015，40（1）：85-88.