对药用滑石粉酸中可溶物测定的探讨

对药用滑石粉酸中可溶物测定的探讨

马新萍

马新萍（新疆维吾尔自治区人民医院药学部830001）

【摘要】目的探讨药用滑石粉酸中可溶物的测定方法。方法采用重量法随机测定药用滑石粉酸溶物含量和室间差异。结果两种滤过介质处理对测定结果没有显著差异。结论药用滑石粉酸中可溶物测定建议采用中速定性滤纸，以提高检测的准确性，节省资源。

【关键词】药用滑石粉酸中可溶物测定方法探讨

【中图分类号】R927【文献标识码】B【文章编号】2095-1752（2012）31-0288-01

滑石粉为硅酸盐类矿物滑石的块状，是临床上常用的矿物药，主要成分为水合硅酸镁，具有清热解毒、利尿通淋、祛湿敛疮的作用。在医药工业中常被用作药用辅料，广泛应用于片剂制粒、包衣及散剂等药物的制作[1]。药用滑石粉的主要评价指标是酸中可溶物的含量。形成滑石粉酸中可溶物的主要成分是滑石中的碳酸盐和氧化物，目前测定滑石粉中酸中可溶物的方法主要是采用重量法，但限度不同，中国药典2000年版规定酸溶物限度为1.5%，比各国药典的2.0%或不作规定要严格。而研究发现酸溶物的限度对检验结果的影响较大。因而，本研究对本药用滑石粉酸中可溶物测定中所涉及的滤过介质等用具、检验操作方法及注意事项进行探讨，现将其报告如下。

1材料

1.1样品

药用滑石粉样品由龙胜县兴发滑石制品厂、桂林市临桂县永发滑石制品厂、龙胜药用滑石粉厂、桂广滑石开发有限公司、栖霞市信通滑石粉有限公司、山东平度滑石矿业有限公司、丹东市药用滑石粉厂、辽宁海城市精华微粉厂等企业提供，本研究共收集药用滑石粉样品10种(编号为1～10)，细度均为325目。

1.2试剂

所用盐酸、硫酸等化学试剂均为分析纯，购于北京化工厂，水为蒸馏水。

1.3试验仪器

马福炉SRJX-4-9型，上海实验仪器厂；AZ200型电子天平，上海海康电子仪器厂；SHZ-82A水浴恒温振荡器，上海乔跃电子有限公司；瓷坩埚、中速定性滤纸、0.45Lm微孔滤膜。

2方法

2.1样品制备

取药用滑石粉各样本，精密称重，按中国药典方法分别加入比例量10%稀盐酸，于50℃水浴加热20min后，用中速滤纸滤过，蒸干，将残渣于105℃干燥箱内干燥5h，研细，得供试品，密闭保存[2]。

2.2含量测定

取同一供试品2份，平行测定。

2.3实验室室间偏差的测定

取样品(批号为a～e)，按中国药典方法，分别由不同人员于不同的两个实验室(经CMC认证)对药用滑石粉中酸溶物进行测定，以考察实验室间差异对药用滑石粉中酸溶物含量的影响。

2.4中速滤纸处理法

精密称取样品2g，加稀盐酸40ml，置150ml烧瓶，混匀，在50℃水浴中振摇浸渍15min，中速滤纸滤过，弃去初滤液，取续滤液10ml，加稀硫酸1ml，水浴蒸干，800℃炽灼至恒重,计算酸溶物含量。同一批样品重复取样测定10次。

2.5微孔滤膜处理法

取以上过中速滤纸的剩余续滤液，用0.45Lm微孔滤膜过滤，取续滤液10ml，加稀硫酸1ml，水浴蒸干，800℃炽灼至恒重。同一批样品重复测定10。

3结果

3.1不同企业药用滑石粉中酸溶物含量分析

对不同企业同一供试品2份平行测定结果显示，同批样品测定结果的离散性较大。结果见表1。

表1不同企业药用滑石粉中酸溶物含量分析

编号12345678910

平均含量2.391.832.590.971.240.740.450.695.651.18

相对偏差2.86.25.83.17.59.602.80.97.2

3.2对药用滑石粉中酸溶物含量影响分析结果显示，不同实验室对药用滑石粉中酸溶物含量影响较大，两实验室差异显著（P＜0.05）；中速滤纸处理法与微孔滤膜处理法测定酸溶物含量差异无统计学意义（P＞0.05）。

4结论

滑石粉酸溶物测定过程中，受多种因素影响，从本研究结果可以看出，滑石粉酸溶物的含量不仅受仪器条件因素的影响，而且受人为操作因素影响也较大。结果显示，不同的人员、不同的实验室之间，同一品种药用滑石粉酸溶物的含量差异具有统计学意义。这可能是由于实验室条件的微小变动，尤其是计量器具随环境和时间变化的计量值改变以及同一操作者和不同操作者的操作差异所导致。而中速滤纸滤过测定法与0.45Lm微孔滤膜滤过测定法对药用滑石粉酸溶物的含量影响没有显著差异和统计学意义。因而，根据操作简便性原则和多数企业、检验机构的延习，参照工业滑石粉的国家检验标准，以及参照国外药典的测定方法，药用滑石粉酸溶物测定建议采用中速定性滤纸，以提高检测的准确性，节省资源。

参考文献

[1]InternationalCenterforDiffractionData[J].MineralPowderDiffractionFileDatabook.2009:1306.

[2]农以宁,刘珊珊.药用滑石粉酸中可溶物测定方法考察[J].矿产与地址,2008,18(06):611-612.