卤素水分仪在药用辅料醋酸钠水分检测中的运用探讨

卤素水分仪在药用辅料醋酸钠水分检测中的运用探讨

周勤兰

南京美东汉威科技有限公司，江苏省 210000

摘要：在本篇文章中，主要采取卤素水分仪检测了辅料醋酸钠水分。基于仪器参数优化的背景下借助卤素水分仪检测辅料醋酸钠水分可以获取精准的数据，该项方式产生的效果良好，有着方便、快捷和省时的特征，可行性良好。

关键词：卤素水分；药用辅料醋酸钠水分检测；应用要点

现阶段，全面控制生物制品生产使用原材料以及辅料的性能有着非常高的价值，能够清除制品内的有毒物质，避免产生不良的风险，可以确保生物制品的安全性。按照我国中国药典可以看出，检验干燥失重结果对原材料和辅料样品的物理常数检测结果有着直接的影响，并且也决定了原材料和辅料样品结果。其中，干燥失重是醋酸钠的重要检测项目，必须加大对其的控制力度。针对于干燥失重而言，高温失去的为水分，烘箱法使用精密电子天平和鼓风烘箱，优势表现为检测数据的准确性良好。可是过程十分繁琐和复杂，消耗的时间长，这就需要结合实际情况找寻合理且准确性高的方式。卤素水分被称之为新型以及可以快速检测等待测样挥发性成本含量的仪器设备，和干燥失重法原理相同。根据卤素灯对样品进行快速加热，确保较短时间内可以有效蒸发等待检测的水分，明确含水值。在本篇文章中，将烘箱法当成仲裁法，通过采取卤素水分仪快速检定醋酸钠内的水分，详细探究了影响检测结果准确性的基本因素，从而得到精准的水分检定数据。

1、实验环节

1．1采取的试剂以及仪器设备

使用的试剂以及仪器设备包含了卤素水分仪、电子天平、鼓风烘箱、醋酸钠、称量盘、变色硅胶。

1.2方法

第一，烘培法。处于120℃的烘箱内把扁形称量瓶干燥多个小时以后，把扁形称量瓶放到干燥器内进行冷却，保持适宜的室温，采取电子天平精密撑扁形称量瓶。其次，把扁形称量瓶干燥一小时以后，放入120℃的烘箱内，把扁形称量瓶放到硅胶干燥瓶内冷却，保持合理室温，采取电子天平精密称定扁形称量瓶，合理控制两次称重的重量。用电子天平精密称定约lg样品,置于干燥至恒重的扁形称量瓶中在120C的烘箱中干燥若干小时后,放入硅胶干燥器中冷却至室温,用电子天平精密称定装有样品的扁形称量瓶，再将装有样品的扁形称量瓶在120°C的烘箱中干燥至少小时后,放人硅胶干燥器中冷却至室温，使用电子天平精密称定装有样品的扁形称量瓶。两次称重质量以小于0.0003g视为恒重。经过结果计算:干燥失重=(Ml+M2-M3)X100%+M2,在这其中，Ml为扁形称量瓶质量两次平均值,M2为样品质量,M3为(装有样品的扁形称量瓶)质量的两次平均值。
    第二，卤素水分仪法。①测定初始参数设定。显示模式:g：初始质量:关闭：控制极限值:关闭。分辨率:高；启动模式:手动；预热:关闭；烘干模式:标准；烘干温度:120°C；关机判定:4(lmg/90s)。 

第三，测定准备。在开始测试时，需要连接电源,开机预热至少半小时，保持仪器的稳定性，调水平,进行内部温度校准及内部天平校准,设置了具体的参数方法后，采取该方法。根据界面提示将称量盘放人仪器进行去皮，然后将约1g样品放人称量盘，最后按参数进行试验。
1.3方法的验证
    综合性探究用卤素水分仪在优化参数下平行检测的结果，将烘箱法结果为仲裁值,有效计算结果的回收率。回收率%=实测值十仲裁值X100%，进而评价准确度。计算6次结果的RSD，评价精密度。处于各项时间段内，由同一操作人员使用同一仪器重复检测3次，计算3次结果的RSD,以此考察日间精密度。
2、获取的结果与讨论

卤素水分检测仪有着一定的特征，具体表现为称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。属于一项新型快速的水分检测仪器。环状的卤素灯可以均匀加热样品，操作简便、测量准确。当使用水分测定仪对样品重量进行检测期间，可以使用环形管卤素加热方式，保持样品的干燥性。进行干燥期间，水分仪持续性测量同时即时显示样品丢失的水分含量%。当完成干燥流程操作以后，锁定最终测定的水分含量值。和国际烘箱加热法相比较来看，可以处于高温状态下加热卤素，保持样品均匀和干燥性，避免样品表面受损，获取的检测数据精准，能够和国标烘箱法保持一致，本身具有可替代性，相关的检测效率远远高于烘箱法。

　　智能化操作，一般情况下，只需要几分钟便可以检测样品。此种仪器操作便利，检验精准，显示部分采取液晶显示屏-使屏幕更加清晰明亮，示值清晰可见，分别可显示水分值、样品初值、终值、测定时间等数据，并具有与计算机，打印机连接功能、符合GLP规范的打印数据输出。该水分仪被全面应用到了需要快速测定水分的行业。
2.1烘箱法测定醋酸钠的干燥失重结果
    批号为20150708、20200305样品烘箱法的干燥失重结果分别为39.3%、39.4%、40.1%。第一，关机判定试验。对于卤素水分仪关机判定模式来讲，主要是指水分干燥的速度(1mg/Ns)，即干燥lmg的水分需要多少秒时间。试验使用的卤素水分仪的关机判定方法共有5种模式，分别是1mg/ 10s(1)、1mg/20<(2)、lmg/50s(3)、1mg/90s(4)以及为1mg/140s(5)，关机判定能够影响结果的准确性。在这一阶段内，烘干模式为标准,取样量约为1g。模式4(1mg/90s)以及5 (1mg/140s)的测定结果与烘箱法值处于相同状态，消耗的时间相对更小。因此从该模式干燥失重结果的准确性及耗时考虑，关机判定5(1mg/140s)为方法最佳选择。第二，开展烘干模式试验。试验使用的HX204型卤素水分仪可以按照各项烘干温度及升温速率,采取多样化的模式,分别是温和、快速、标准及阶梯。选择与之相符的烘干模式对待测样的测定结果及耗时产生了不同程度的影响。基于烘干模式为标准、快速及温和的条件下,批号为20201019的醋酸钠的测定结果及耗时。标准、快速及温和3种烘干模式的测定结果与仲裁法结果相接近，不过标准模式与仲裁结果基本一致，相对误差最小。按照3种烘干模式的特点，标准模式适合应用到大多数样品内。结合综合试验结果，所以可以选取标准模式为最优烘干模式。第三，取样量试验。当前阶段，取样量多少直接影响着检测结果误差的参数。在关机判定模式为5，烘干模式为标准，批号为20201019的醋酸钠处于各项取样量下干燥失重的测定结果,分别称取的质量大约是0.2g、0.5g.1gL、5g和2g。

3、结语：

以上所述，干燥失重主要用的是烘箱法，卤素水分仪法并未收录。通过探究干燥失重测定法和药用辅料醋酸钠的温度条件及规定的结果范围，采取卤素水分仪法专门检测药用辅料醋酸钠的水分，回收率以及RSD均满足《中国药典》2020版分析方法验证指导原则。卤素水分仪法属于一种高效快速地检测物质挥发性成分的方法，本身可以有效代替烘箱法用于《中国药典》2020文件中的有着干燥失重检测项目的药用原辅料的检测，以此提升检定效率，将生产效益发挥到最大化。
 

参考文献：

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