红外碳硫分析仪器的维护对分析结果的影响

红外碳硫分析仪器的维护对分析结果的影响

张丽 曹伟 杨娟

内蒙古包钢钢联股份有限公司巴润矿业分公司

内蒙古 包头 014080

摘要：当今冶金行业中，冶炼过程和终端产品针对碳和硫的分析，基本上采用红外吸收法，用碳硫仪进行。分析仪器的维护情况，对分析结果有很大影响，针对实际工作当中的问题，我们从维护的不同程度对分析结果产生的差异，提出了观点和采取的措施。

关键词：红外碳硫；仪器维护；措施  

红外碳硫仪主要用于金属或无机物中碳硫成分的测量，仪器设备是化验室的重要组成部分．是出具分析结果的重要保证。化验室常用分析仪器的使用状态正常与否直接关系到测定数据准确性，因此在操作过程中，工作人员必须确保规范操作，并且在使用完毕后按照规范做好对各分析仪器的日常维护与保养，避免分析结果出现偏差。该仪器广泛应用于冶金、机械等行业 ，在生产检验、科学研究等方面发挥了重要作用。

一、红外碳硫仪故障分析

1、碳硫分析结果出现不稳定现象

故障分析 ：经过多年的维修经验 ，总结出引起碳硫仪结果不稳的因素有多种。可能因素有高频炉炉头压力上升慢或炉头漏气、坩埚处理不当、钨粉碳硫含量高、高频加热系炉故障、气路系统污染或电磁阀老化以及数据处理系统故障。

故障排除。（1） 高频炉炉头压力上升慢或炉头漏气。高频系统压力上升慢 ，检查动力气压力是否偏低 ，把压力调到正常值为0.25MPa±0.01MPa。炉头漏气 ，维护炉头时各密封圈涂擦密封硅脂时，涂擦多了 ，密封硅脂粘灰堵塞气路 ，所以在维护炉头时密封圈涂擦密封硅脂要适量，既要保持炉头各气路通畅 ，又不使炉头漏气 ；检查燃烧管有无破损，如有破损更换新的燃烧管。（2）坩埚处理不当。对坩埚重新进行高温 900℃灼烧一小时后并随炉冷却 ，排除因坩埚处理不当或污染而导致的结果不稳。（3）钨粉碳硫含量高。用重新处理的坩埚进行空白测量 ，钨粉中碳硫含量过高会使结果异常 ，及时更换符合要求的钨粒并重新校准工作曲线，可以消除由此引发的结果不稳。（4）高频加热炉故障。高频炉的石英燃烧管使用时间过长，其内壁附有大量的飞溅熔渣会影响分析结果的稳定 ，更换新的石英管；同时 ，高频震荡管是高频加热系统的心脏部件 ，其状态的好坏将影响高频能量的输出 ，造成样品熔融条件不一致 ，会使分析结果不稳，必要时更换高频震荡管，可排除高频加热炉故障。（5）对气路系统进行检查。炉头金属滤网积尘过多会导致分析气体吸附 ，对金属滤网拆除 ，用超声波仪进行彻底清洗，烘干后使用 ；长时间大量分析试样后，分析气体的管路会造成大量固相吸附而导致污染，使分析结果不稳，及时更换受污染的气体管线 ；电磁阀附着粉尘过多或者老化 ，都会导致气体压力变化而使气体流量不稳 ，气体流量不稳会使分析结果异常 ，清扫电磁阀内积尘 ，并及时更换老化电磁阀 ，即可排除此故障。（6）数据处理系统暂时故障。碳硫仪长期运行 ，导致仪器出现疲劳现象。计算机数据处理系统出现数据处理紊乱 ，出现碳硫结果异常。按仪器关机顺序关闭仪器 ，等待 5min~10min 后 ，再打开仪器 ，重新对仪器进行工作曲线校准 ，故障排除。

2、故障现象 ：碳硫仪碳池、硫池输出电压为零或跳动过大

故障分析 ：经过长期的实践摸索 ，发现引起此种现象的可能因素有数据处理板故障、调制马达故障、光源故障。

故障排除。（1）NEW-PC7135 碳硫数据处理板故障 ：NEW-PC7135 碳硫数据处理板由于积尘或者插口处有氧化膜 ，出现接触不良。拔下控制单元后部的数据线 ，从插槽拔下碳硫数据处理板 ，用酒精擦除数据线插头及板上的灰尘 ，再用粒度为 500 目的砂纸打磨掉插头表面的氧化层 ，重新插上 ，故障排除。（2）调制马达故障 ：打开控制单元部分的顶盖 ，发现调制马达的转速不稳 ，不时有停转现象。首先检查马达的电源接线 ，检查接线是否良好 ；再拆下调制马达 ，打开螺丝清除马达里面的积尘 ，把马达重新按装 ，马达转速正常 ，仪器碳池、硫池输出电压恢复正常 ，故障排除。（3）光源故障 ：检查仪器的红外光源 ，发现光源的凹面镜表面污损严重，聚光能力下降，碳、硫的探测器噪声大，光源老化严重。更换碳硫检测器、凹面镜以及光源底座 ，仪器恢复正常。

二、试验

1、试验条件

（1）材料。碳硫分析专用陶瓷坩埚；氧气：载气，纯度99．995％高纯氧；动力气：压缩空气。无油，无水；化学试剂：碱石棉，高氯酸镁，氧化铜，T1A纯钨助熔剂等。氧气：载气，工作压力0．15 MPa；压缩空气：动力气O．4-0．6 MPa；气体流量：180 UH；最大冲洗时间：8 s。

（2）红外吸收法分析碳硫的分析原理。将被测试样置于陶瓷坩埚中，于高频内通氧，经高温燃烧后，试样熔融，试样中的碳和硫在载气的作用下生成二氧化碳和二氧化硫，经各自的红外池吸收各自波长的红外线能量，根据吸收前后红外线能量差，以纯氧为参比，得出二氧化碳和二氧化硫的积分值，由计算机算出碳和硫的百分含量。

2、实验结果与讨论

（1）炉头维护对分析结果的影响。炉头和灰尘过滤器维护对分析结果的影响：由原理得知试样进入高频炉，在高温下通过氧气氧化生成C0、SO，从中可以看出高频炉的维护对分析结果有着重要的作用，样品在燃烧过程中会产生大量的灰尘，附着物污染炉头和灰尘过滤器。采用编号为YSBCllllOC一2000的标样进行试验，该标样C含量为0．245％，我们在分析条件不变的情况下，对炉头和灰尘过滤器维护之后，对上述标准物质进行分析，分析结果根据实验数据，刚维护之后进行分析碳和硫的分析结果都非常好，与标准值基本上吻合。接下来对分析数次很多，未维护过的炉头及过滤网的设备分析相同的标准物质，由于炉头本身有污染物和附着物，造成分析样品时其他物质进入高频炉内，使得分析结果普遍偏高，其中碳元素表现的要强烈一些，硫次之。因此得出下述结论：分析次数越高，对分析结果的影响越大，随着炉头灰尘和附着物的增多，造成分析结果与真值的差异越大。因此分析到500次左右后，炉头必须进行定期的维护。

（2）试剂维护对分析结果的影响。试剂直接影响分析结果的稳定性和准确性。CS800碳硫分析仪的使用中，分析气及载气的干燥纯净是降低系统空白，得到准确、稳定的分析结果的保障。CS800所用试剂有高氯酸镁和碱石棉，高氯酸镁用于吸收分析气体中的水分，碱石棉吸收二氧化碳。我们通过未更换试剂的两种标准物质，和更换试剂之后的分析结果得知，C和S的含量相对高一些，高氯酸镁部分结块，碱石棉由于吸收水分有明显变白迹象对分析结果的影响不是十分明显。随着含量的降低，更换前后数据的波动十分明显，也就是说高氯酸镁和碱石棉，有结块和褪色迹象的试剂的分析结果与标准值的差异很大，选择不同含量的标准物质，高低含量不等与更换试剂前后的差异就会更加明显。因此得出下述结论：高含量的C、S分析，试剂结块和褪色对分析结果的影响不大；随着含量的降低，试剂略有结块和褪色对分析结果的影响都很大，因此，可以根据试剂的结块程度和褪色程度决定来决定更换的时间，特别是对超低碳硫的分析，一旦发现试剂有变化就要更换试剂，以提高超低碳硫的分析精度和准确度。

通过分析，定期对仪器进行必要的维护和保养，有利于提高分析精度和准确度。对高含量的碳硫分析而言，维护周期可适当延长，但分析次数不能超过500次。随着含量的降低，维护周期将会缩短。具体的维护周期要根据样品量的多少，和实际检测含量的高低而定，同时准备将通过试验确定的维护周期写入该仪器的操作规程。维护周期越短，无论是高含量物质，还是低含量样品的分析检测，对分析的精度和准确度。

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