电子级多晶硅生产技术分析

电子级多晶硅生产技术分析

王雅茹

内蒙古通威高纯晶硅有限公司  内蒙古包头市昆都仑区  014010

  摘要：电子级多晶硅是一种高纯的硅材料，因其纯度要求达到11N以上，因此要比光伏级多晶硅纯度至少提高2-3个数量级，两者之间存在显著的品质差异。突破电子级多晶硅核心技术，关键还是技术创新，优化改进生产技术和质量控制技术，在产品生产制造、装置稳定运行等各环节的过程控制上做到精益求精，并通过成百上千次的科学实验，才能生产出合格、适销对路的电子级多晶硅产品，实现电子级多晶硅国产化的战略目标。

关键词：电子级多晶硅；生产技术；因素；发展策略

1、电子级多晶硅发展概述

         电子级多晶硅可分为电子级融合用多晶硅和电子级直接牵引用多晶硅。电子区融合的多晶硅质量要求比较严格，区融合法生产的单晶硅氧碳含量低，载体浓度低，电阻较高，主要适用于IGBT、高压整流、晶闸管等高压半导体的制造Rafah生产的单晶硅片广泛用于集成电路内存、微处理器、移动芯片和低压晶体管、电子设备等电子产品。且用途更广泛，电子直接牵引用多晶硅市场占90%以上。电子级多晶硅材料熔化后，通过拉伸得到半导体单晶棒，然后通过研磨、线性切割、倒角、研磨、腐蚀、热处理、边缘抛光、前抛光、清洗、拉伸等方式制造。然后通过氧化、沉积、雕刻、蚀刻、注入/扩散离子等方式制造。，然后通过切割、封装、试验等方式制造。然后应用到下游的最终产品中[1]。

2、改良西门子法工艺中氯硅烷残液的来源

        生产多晶硅的方法有很多。还有现代生产方法，如杜本法、四氯化硅氢还原法、西门子法、硅法、切割法、他华法、冶金法。其中西门子法多年来一直在不断完善，现在被称为修改西门子法。西门子技术升级是中国唯一的大规模工业化多晶硅生产技术。生产多晶硅需要提纯纯度为99% ~ 99.9999% ~ 99.99999999%，甚至更高的技术原料，关键是SiHCl3试剂提纯。合成三氯化氢硅时也会产生副作用，产生四氯化硅(SiCl4)。此外，还可能发生其他化学反应，产生一系列副产品，包括形成SiH2Cl2的氯化硅和未生产的硅。三氯硅烷蒸馏精制采用多阶段连续蒸馏方法。经过多级精馏，获得了高纯三氯硅及相关副产品。副产品主要包括高成本组，如SiCl4、PCl3、CCl4、POCl3、CrO2Cl2、PCl5、AlCl3、SbCl3、FeCl3、ZnCl2等高沸点组分和SiH2Cl2、SiH3Cl、BCl3、PFCl2、PO2F6Cl等低沸点组分[2]。

3、电子级多晶硅生产技术分析

 3.1原辅料的控制
        原材料的质量直接影响产品质量，因此在生产前需要对原材料进行控制。(1)改进备件质量管理。垫圈、瓷盘、石墨卡等零部件的污染要严格控制，因为这些零部件必须进入恢复炉。不适当的扰动控制可能会对生产质量产生不利影响。石墨夹具的灰色部分必须低于0.5%。同时，生产中石墨的加工容易受到机器和人员的污染。为了减少污染，需要循环再教育。(2)三氯烃是一种重要的材料，在电子级别生产氯化硅时经常出现。优化该材料可以提高电子级多晶质量。第三级盐酸来源于合成材料和再生材料。为了方便电子芯片硅的制备，塔的纯度必须提高。如果公司生产设施是新的，则在设计时应考虑到碳氢化合物水性硅的需求，以提高多层硅的电子生产效率，同时合理利用参考床；有机硅质量控制，是电子产品的重要组成部分。硅胶制造时，应注意熔化和拖动区域。排气前加热，将清洁硅胶装入清洁PE袋，磨损袋。对于一般制造的电子废料半导体技术，必须指定每厘米100次的值。硅质量越高，入门就越困难。根据目前的研究，建议采用压缩空气传输技术。同时，硅电池可以加热并在高压下启动。根据温度电阻率曲线，在200℃以上的温度下，硅电阻率每厘米降低100倍，高压时相应降低难度[3]。
        3.2氯硅烷残液处理和利用的方法
        晶体的制造过程中产生了大量的氯残留物。对于氯化硅的四倍，每公斤产生10 ~ 15公斤加密硅。这些氪化氯化硅残留物具有高度腐蚀性，在浓度较高时会引起眼睛和粘液粘液的刺激。吸痰可能导致肺炎、肺水合物、喉咙痛和皮肤接触，可能导致慢性、不治之症和溃疡。天平上的氯硅酮容易溶解在空气中，产生大量腐烂的烟雾。氯仿氢和敌百虫氢的火焰被猛烈燃烧，高度加热，造成有毒氯仿气体。容易操作或排放氯仿会危及周围的土壤、大气和水，从而造成很高的安全风险。同时，氯化硅和液氯的消费量增加，导致生产成本提高。为此，氯仿的处置已成为阻碍我国多晶产业发展的瓶颈。氰化物废物主要通过水、精度、燃烧、提取和催化剂进行处置和使用[4]。
        3.3硅棒沉积后期倒棒预防措施
硅胶棒沉积后或废炉期间，用红外温度计观察炉内温度变化，及时调整TCS和氢气的比例。另一方面，在硅棒沉积的后期，硅棒电流不会下降太快，使硅棒在冷却过程中应力均匀，散热，而多晶硅棒温度不会下降太快，尽量避免硅棒下降。另一方面，为了不使薪料混合物降低太快，炉子里的棒料温度不要太高，尤其是硅腿部分的“爆米花”融化，以免棒料脱落。(2)通过改善进料喷嘴直径和炉内喷嘴分布，进一步保证反应器内温度场和流场的均匀性，可以有效降低上、下多晶硅杆厚度的不均匀性，减少杆面特别是硅钢桥的爆米花比例，在一定程度上提高反应器内杆的脱落系数[5]。

4、电子级多晶硅生产发展措施
         4.1智能化系统构建

近年来各类智能化操作设备的发展，为电子级多晶硅智能化系统的建设提供了基础平台，针对还原炉拆棒、清洗过程，自主研发了大规模电子级多晶硅生产高洁净、智能化生产装备，具体包括基于视觉引导的重载机器人硅棒自动拆除系统、基于主动力控制的还原炉底盘智能清理系统、损失检测系统。针对硅棒每批次生产外形机都有变化且表面形貌导致的难以精确定位的特性，引入深入学习算法实现大尺寸硅棒拆除的自动化，同时结合机器视觉、力觉控制技术，提出自适应阻抗位置力协调控制算法实现CVD反应炉底盘和电极机器人打磨清理系统，还提出了三维空间内机器人精确定位、载荷浮动、打磨力度控制、内壁状态识别等问题，实现了还原炉内壁自动损伤检测。这些智能化装备在本领域的首次应用，杜绝了以往人工参与引入的污染，以及作业标准不一致导致的产品质量波动，在全球具有领先水平。
         4.2提升控制精馏装置的水准
         在电子类聚硅的生产过程中，细蒸馏装置是一种极为关键的装置，影响电子类聚硅最终质量的镎、磷、硼、砷等微小杂质必须由该装置去除和分离。为了进一步提高蒸馏效率，应利用试验室对中间产品进行评价，然后将符合要求的产品送往还原炉进行下一次生产，再对不合格产品进行再精练。通过不断优化加热炉和精确调整运行参数，中国实现了一种更有效的参数调节方法，能够将杂质从重量和重量成分中分离出来，并确保产品质量可控，从而在处置过程中全面减少硅烷排放[6]。
         4.3加强关键核心技术的支持力度
         它能够利用健全的工业基础和产业升级基金等现有的融资渠道，综合支持与产品质量稳定有关的关键技术，如材料、设备、技术、质量控制等。在12英寸以上集成电路硅片的工业生产过程中，支持整体化工过程的机械效率研究，支持提高生产自动化水平和智能水平。支持多晶硅材料检测和分析电子平台的建立，开展高纯度硅材料和硅圈高温合金杂质定量定性分析等化学分析技术的研究，以及晶体显微分析等物理分析技术的研究，提供检测服务。

5、结束语
        今天氯硅烷废弃物的产量很大，通过精馏分离净化可以获得高附加值的氯硅产品，从而实现氯硅废弃物的回收利用。在氯硅酸盐产品的分离纯化过程中，如何进一步提高产品纯度，合理处理精馏残渣，最大限度地进行无害化处理，是今后要考虑的问题。同时，用于生产越来越多的高负荷物质的传统供水方法必须面对资源浪费和污染，这种情况通过积累库存增加了生产成本。因此催化剂解决方案为处理大量重质材料提供了广泛的应用要求。催化剂分解工艺硅成本高，使大型企业能够最大限度地利用昂贵的加工资源、损伤和经济性。催化剂的未来在于寻找和合成更有效的催化剂。强化浓缩分析以避免第二次污染。提高开水的反应能力，增加加工量。

  参考文献
[1]许跃.多晶硅生产中硅芯色泽异常的机理研究[J].化工设计通讯,2020,46(12):89-90.
[2]王苏俊.蒸发器在多晶硅生产处理盐类废水中的应用[J].化工设计通讯,2020,46(12):178-179.
[3]谢岩,张然,王永亮.多晶硅生产节能技术研究[J].化工设计通讯,2020,46(12):45-46.
[4]吴锋.集成电路用电子级多晶硅沉积工艺研究[J].当代化工,2020,49(12):2814-2817.
[5]李俊杰,秦琴,曾晓国.浅谈多晶硅生产过程成本控制[J].有色冶金节能,2020,36(06):59-62.
[6]刘刚,电子级多晶硅智能工厂研究应用.青海省,青海黄河上游水电开发有限责任公司新能源分公司,2020-05-14.