催化燃烧式甲烷测定器检定装置示值误差的测量不确定度评定

催化燃烧式甲烷测定器检定装置示值误差的测量不确定度评定

李明超

淮北市计量测试研究所, 安徽 淮北 235000;

关键词：检定装置；测量结果；数学模型；不确定度来源及评定

摘要：采用直接测量法，使用催化燃烧式甲烷测定器检定装置对催化燃烧原理甲烷测定器进行检定，建立数学模型，对测量结果分析输入量的标准不确定度来源，进行合成标准不确定度的评定。

一、概述

该装置由空气中甲烷一级标准气体0.5%、1.1%、1.5%、3.0%及催化燃烧原理甲烷测定器检定配套设备组成，可用来直接检定催化燃烧原理甲烷测定器基本误差，量程误差，报警误差等技术参数。

主要技术指标：

（1）空气中甲烷标准气体浓度范围 0.5 %、1.1%、1.5%、3.0%CH4

（2）流量调节范围（30～300）ml/min  

（3）标准气体相对扩展不确定度:1%（k=2）

1.1测量方法：依据JJG678-2007《催化燃烧式甲烷测定器检定规程》

1.2测量条件：环境温度：15~35℃，相对湿度：＜85%，大气压强：86~106Kpa；环境无影响检测的干扰气体。

1.3测量标准：0.5%、1.1%、1.5%、3%CH4一级空气中甲烷标准气体，扩展不确度U=1%（k=2）

1.4被测对象：量程为（0~4）% CH4，分度值为0.01%CH4催化燃烧式甲烷测定器。

1.5测量过程：按一定的气体流量，通入一定浓度的甲烷标准气体，示值稳定后读取被检仪器的示值，重复测量3次，3次的平均值与甲烷标准气体实际值的差值即为催化燃烧式甲烷测定器示值误差。

计量标准的组成：

二、数学模型

催化燃烧式甲烷测定器示值△X

△X = X—Xs

式中： △X示值误差

            X测量仪器显示值的平均值；

Xs空气中甲烷标准气体标称值；

三、输入量的标准不确定度的来源及评定

3.1输入量X的标准不确定度u（X）的评定

输入量X的不确定度主要来源于被检仪器的测量重复性，可以通过连续测量得到测量列，采用A类方法进行评定。

对一台催化燃烧式甲烷测定器，选择1.0%CH4浓度的甲烷标准气体连续测量10次，得到：1.09、1.09、1.08、1.08、1.09、1.08、1.08、1.09、1.09、1.09

CH4，单次测量标准差：

 =0.01 %CH4

任意选取3台同类型催化燃烧式甲烷测定器，每台分别用3种浓度的标准气体，连续测量10次，得到9组测量列，每组测量列分得到实验标准差，如表1所示。

表1：实验标准差计算结果（%CH4）

合并样本标准差

实际测量情况，在重复性条件下连续测量2次，以该2次测量值的平均值为测量结果，则可得到：

u（X）=

自由度

3.2输入量Xs的标准不确定度u (Xs)的评定

输入量Xs的不确定度主要来源于标准气体浓度定值的不确定度，可根据证书给出的定值不确定度来评定，因此可采用B类方法进行评定。

标准甲烷气体是国家一级标准物质，浓度值的相对不确定度为Us =1.0%（k=2），标准不确度u（Xs）。

四、合成标准不确定度的评定

4.1 灵敏系数

灵敏系数  C1= ə△X/ə X = 1   C2 = ə△X/ə Xs = -1

表2

4.3合成标准不确定度的计算

输入量X与XS彼此独立不相关，所以合成标准的不确定度可按下式得到：

uc2(△X)= = [C1u(X)]2 + [C2u(Xs)]2

浓度1：0.008% CH4

浓度2：0.010% CH4

浓度3：0.017% CH4

相对不确定度：

浓度1：ucrel（△X）=1.6%

浓度2：ucrel（△X）=0.9%

浓度3：ucrel（△X）=0.6%

4.4合成标准不确定度的有效自由度

为方便使用，且对结果影响不大，Veff可近似为50。

五、扩展不确定度的评定

取置信概率P=95%，查t分布表得到t95(50)=2.01

相对扩展不确定度

U95rel = t95(50)·ucrel(△X)

= 2.01×1.6%

= 3.2%

六、检定或校准结果的验证

本实验室的检定或校准结果的验证采用多个实验室之间的比对进行验证，验证如下：

本实验选取了一台测量范围为（0～4）% CH4的甲烷检测报警仪，送到具有相同准确度等级的济宁市计量所和徐州市计量所分别在1.10% CH4处进行检定，得到数据如下：

由表可知，3个实验室在1.10% CH4的平均值

==1.12% CH4

因本实验室的测量结果为1.11% CH4，为3.2%，=0.01，满足公式：≤

所以本实验的检定或校准结果是合理的。

作者简介: 李明超(1969-)，男，安徽淮北市人，本科，工程师，专业方向为计量测试。

参考文献

[1] 叶德培、赵峰、施昌彦等，JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示[S]. 北京: 中国标准出版社,2013

[2]谌永华、周宗福、陈福民，JJG 678-2007《催化燃烧式甲烷测定器检定规程》[S]，北京:中国计量出版社，2008

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