简介:摘要建立一个用HPLC对诺氟沙星胶囊生产设备清洁验证检测方法的研究,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.025mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈(8713)为流动相;检测波长为278nm进行检测。结果该方法中定量限为0.2224ng,检测限为0.1112ng,得线性回归方程y=153.42x-3.1432(r2=1),相关系数满足要求,说明诺氟沙星在0.02633μg/ml~26.33μg/ml范围内线性关系良好。结论该方法简便、准确、可靠,可用于诺氟沙星胶囊生产设备清洁验证检测方法。
简介:摘要:(S)-(-)- N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺(CAS号:116817-84-6)合成工艺中用到多聚甲醛,导致最终生产的产品中有甲醛残留,甲醛在贮存过程中,易被氧化成甲酸,甲酸在《2020版中国药典四部0861残留溶剂测定法》中属于3类溶剂,需要控制残留量低于0.5%,且(S)-(-)- N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺用于生产合成原料药,残留的甲醛容易发生反应,产生其他杂质,故(S)-(-)- N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺中需要严格控制甲醛残留量。甲醛限度低,普通的滴定法受基质(样品)影响,无法准确定量,其次,甲醛在气相和液相上响应偏低,为提高方法灵敏度,考虑将甲醛用2.4-二硝基苯肼衍生成2,4-二硝基苯腙,通过HPLC检测方法测2,4-二硝基苯腙来检测甲醛含量,并对方法做全面方法学验证。
简介:摘要 目的 通过网络药理学与分子对接验证,讨论北青龙衣治疗结直肠癌的潜在作用机制。方法 利用Pubchem和SwissTargetPrediction数据库对北青龙衣中的主要活性成分进行靶点预测;结直肠癌的主要靶点利用GeneCards、DisGenet和OMIM数据库获得;通过STRING数据库获得北青龙衣-结肠癌蛋白质相互作用网络图,筛选潜在的蛋白质功能;基于Cytoscape 3.9.1软件对北青龙衣主要活性成分-结直肠癌靶点网络图进行可视化分析;将北青龙衣与结肠癌的交集靶点导入DAVID数据库进行GO分析以及KEGG通路富集分析;最后采用Autoduck软件进行分子对接验证。结果 北青龙衣治疗结直肠癌的主要活性成分是Ellagic acid、Quercetin、Kaempferol等,相关的主要靶点包括AKT1,TNF,GAPDH,等。GO富集分析结果包括181条目细胞成分;1463条目生物学过程;415条目分子功能。KEGG通路富集分析结果表明,共富集到191条信号通路。以结合能≤−5.0 kcal/mol(-1.2 KJ/mol)为筛选标准,对北青龙衣成分与结直肠癌核心靶点蛋白进行分子对接验证,结果表明两者对接的结合能较强,证明北青龙衣是治疗结直肠癌的有效药物。结论 初步研究表明,北青龙衣通过多成分、多靶点、多通路调控结直肠癌,为中药调控结直肠癌提供理论基础。