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  • 简介:十二指肠切除术后早期肠内营养已被证明是安全可靠的,但术后早期肠内营养开始的具体时机尚不明确,采用的途径、肠内营养液的选择也需要探究。本文围绕胰十二指肠切除术后早期肠内营养相比于肠外营养的优势以及开始时机、方式、途径以及肠内营养液的选择作一综述。

  • 标签: 胰十二指肠切除术 肠内营养 开始时机 途径
  • 简介:目的建立华细辛挥发油的气色谱(GC)指纹图谱并采用内标法对α-蒎烯、莰烯和甲基丁香酚3种成分进行定量分析。方法采用水蒸气蒸馏法提取华细辛中的挥发油,利用毛细管气色谱对其进行分析,采用DB-1石英毛细管柱(25m×0.32mm,0.25μm),氢火焰离子化检测器,程序升温,流速为1mL·min^-1,进样量为1μL,分流比为10:1,内标物为丁香酚。结果获得了较为理想的华细辛GC指纹图谱,确定了19个共有峰,建立了华细辛指纹图谱的共有模式,10批样品相似度均〉0.95;α-蒎烯、莰烯和甲基丁香酚分别在0.0240-0.7680mg·mL^-1、0.0050-0.1600mg·mL^-1及0.0660-2.1120mg·mL^-1线性关系良好,平均回收率分别为92.0%、95.6%和97.8%,RSD分别为3.7%、1.7%和2.4%。结论该方法建立的华细辛指纹图谱和3种成分的定量测定方法,可为华细辛药材的质量评价提供依据。

  • 标签: 华细辛 气相色谱指纹图谱 含量测定 Α-蒎烯 莰烯 甲基丁香酚
  • 简介:目的建立五指毛桃药材HPLC指纹图谱,为科学、合理地实现质量控制提供更为可靠的方法。方法采用高效液相色谱法,以WatersXbridgeC18柱(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;甲醇-0.1%磷酸为流动梯度洗脱;检测波长为250nm;流速为0.8mL·min^-1;柱温30℃。结果建立了五指毛桃药材的指纹图谱,标示了22个共有峰,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对10批五指毛桃药材HPLC指纹图谱进行了相似度评价,各五指毛桃样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均较高。结论所用方法简便、准确、重复性好,为有效地控制与评价五指毛桃的质量提供了科学依据。

  • 标签: 五指毛桃 高效液相色谱 指纹图谱
  • 简介:目的建立湘产菝葜的高效液色谱指纹图谱。方法采用UltimateXB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动,进行梯度洗脱,体积流量1mL·min^-1,柱温35℃,检测波长290nm,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"软件处理图谱。结果10批菝葜药材HPLC指纹图谱共标定16个特征峰,10批样品的相似度均〉0.9。结论本方法操作简便且重现性好,可用于湘产菝葜药材的质量控制。

  • 标签: 菝葜 高效液相色谱法 指纹图谱
  • 简介:本文对高效液色谱技术在药用辅料检测中的应用新进展进行了综述。通过近10年文献报道阐述了高效液色谱-紫外检测器法(HPLC-UV)、高效液色谱-示差折光检测器法(HPLC-RID)、高效液色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)、高效液色谱-质谱(HPLC-MS)等不同方法在药用辅料检测方面的应用新进展。

  • 标签: 高效液相色谱法 药用辅料 检测器
  • 简介:目的:建立了一种简单、快速、灵敏的高效液色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定大鼠血浆中达比加群的浓度,进行了系统的方法学验证研究,并应用于达比加群酯大鼠灌胃给药后的药代动力学研究。方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,通过Ecosil-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,流动为甲醇-5%甲醇水溶液(含有10mmol/L甲酸铵及0.1%甲酸),梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子化源正离子条件下多反应监测模式,监测反应离子对为达比加群[M-+H]-+m/z472.2→289.2,内标苯海拉明[M-+H]-+m/z256.1→167.0。结果:达比加群在0.25-500ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9970),定量下限为0.25ng/mL;日内、日间精密度(RSD)均小于9.57%,准确度(RE)均在±6.5%以内;血浆中无内源性物质干扰,基质效应为108%-112%,提取回收率为92.6%-94.2%;达比加群的血浆样品经室温放置4h、-80℃三次冻融循环、-80℃冻存三周,处理后的样品在进样器内放置24h均稳定;药物浓度超出曲线范围的样品经空白血浆稀释5倍后,其准确度均在±8.00%以内,精密度小于4.92%。结论:本文建立的LC-MS/MS方法学验证,成功适用于大鼠灌胃20mg/kg给药达比加群酯药代动力学研究。

  • 标签: 达比加群 高效液相色谱-串联质谱法 血药浓度 药代动力学
  • 简介:目的:建立可同时测定药用辅料油酸聚烃氧酯中油酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸等7种脂肪酸含量的方法。方法:采用毛细管气色谱法,石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温以2℃·min^-1的速率从170℃升温至230℃,维持10min,检测器为FID,温度为250℃,进样口温度250℃,分流比60∶1,试样甲酯化处理后进行测定。结果:上述7种脂肪酸在各自测定范围内有良好线性关系,方法精密度良好,各组分的检测限在0.86~2.32μg·mL^-1,定量限在2.54~8.21μg·mL^-1。结论:该方法准确可靠,已被2015版《中国药典》采用。

  • 标签: 气相色谱法 油酸聚烃氧酯 脂肪酸组成
  • 简介:本文介绍了液色谱-四级杆-飞行时间质谱联用(LC-Q-TOFMS)技术近年来的研究进展,综述了该方法在药物中的有关物质分析、非法添加化学成分的鉴定分析、代谢组学及中药学4个主要方面的应用及其研究进展。

  • 标签: 液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用 药物分析 应用
  • 简介:利用高效液色谱和Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用的方法对中药半枝莲的化学成分进行分析,药材粉末经70%甲醇提取后采用AgilentEclipsePlusC18column(1.8μm,150mm×2.1mm)色谱柱分离,流动为甲醇–乙腈–0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱,流速为0.25mL/min。质谱采用负离子监测模式、采用全扫描及自动触发二级质谱扫描的功能,通过高分辨数据共鉴定了56个成分,包括黄酮苷元类20个,黄酮氧苷类20个,黄酮碳苷类2个,苯乙醇苷类成分4个,以及10个小分子的苯酚类成分,其中8个黄酮类成分和2个苯乙醇苷类成分经对照品比对确证。本研究表明,Q--Exactive四级杆--静电场轨道阱高分辨质谱可以高效地鉴定复杂植物提取物的未知化学成分。

  • 标签: 半枝莲 化学成分分析 Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱 黄酮
  • 简介:目的建立高效液色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法,测定保健食品和中成药中添加的10种降糖类西药。方法色谱柱采用AgilentZORBAXSB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动为0.01mol/L的乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱,进样量为10μL,DAD扫描范围为190~400nm,检测波长为235nm,流速为1.0mL/min。通过比较样品峰与对照品峰的保留时间,DAD光谱、一级质谱、二级质谱图确定样品中是否添加了降糖类药物,并根据回归方程计算添加药物的准确含量。结果10种药物的分离度良好,回收率为95.50%~101.95%。结论该方法简便准确,灵敏度高,可作为保健品及中成药非法添加降糖类药物的测定方法。

  • 标签: 保健品 非法添加 降糖药 高效液相色谱-二极管阵列检测器