简介:【摘要】目的:建立气相色谱法测定辛夷中水分的含量。方法:采用顶空毛细管气相色谱 - 热导检测器法,采用SHIMADZU SH-Rt-Q-BOND柱(30m×0.32mm×10μm),载气为氮气,进样量为1μl,总流量为45ml/min,柱流量为2.0 ml/min,分流比为20:1;进样口温度为180℃;柱温为145℃;检测器温度为 160℃;检测器电流为45ma;尾吹为8.0mL/min进行测定;结果:该方法线性回归方程为Y=6095091.14X+4392.73,回收率( n = 9)为96.7%,RSD为0.60%,精密度、稳定性和重复性的RSD均小于2%。结论:该方法提取简单,测定方法定量准确,灵敏度高,成本低,适用于辛夷中水分的含量测定。
简介:目的:建立GC法同时测定复方樟脑乳膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、盐酸苯海拉明四种主药成分含量的方法。方法:采用DA-INNOWAX毛细管色谱柱(30m×0.53mm×1.0μm),载气为氮气,FID检测器(温度:250℃),进样口温度:250℃,分流比(9:1),线速率为80.0cm·sec-1,程序升温(120℃~180℃,速率为12℃·min-1;180℃~240℃,速率为60℃·min-1,保留12min)。结果:樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯和盐酸苯海拉明分别在0.3208~3.208、0.24048~2.4048、1602~1.602、0.08026~0.8026μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.07%、99.55%、99.35%、99.05%,RSD分别为0.90%、0.33%、0.31%、0.22%(n=9),3个批次4个主成分的平均标示含量测定结果为100.44%、102.60%、、96.70%、96.98%。结论:该方法操作简便,准确度高、重现性好,可用于同时测定复方樟脑乳膏中4种成分的含量。
简介:目的:探讨脂肪酸组成对白念珠菌与光滑念珠菌的鉴别意义。方法:采用盐酸甲醇法提取5株白念珠菌和4株光滑念珠菌的脂肪酸,以色相色谱法进行检测,配以计算机分析各种饱和与不饱和脂肪酸含量。结果:光滑念珠菌与白念珠菌在脂肪酸的成份与含量上明显不同,光滑念珠菌不含亚麻酸(C18:3),且不饱和脂肪棕榈油酸(C16:1)与饱和脂肪酸棕榈酸(C16:0)比值不同(白念珠菌皆小于1.3,光滑念珠菌除1例为1.2外,余皆大于3.9);C16:0与硬脂酸(C18:0)的比值(白念珠菌皆大于2.7,光滑念珠菌皆小于1.1);C16:1和油酸(C18:1)的比值(白念珠菌皆小于0.5,光滑念珠菌大于0.7)。结论:气相色谱法方法简便、快速,可用于白念球菌与光滑念珠菌化学分类鉴定。
简介:【摘 要】目的:确定气相色谱法测定方案,同时明确阿莫西林钠中残留溶剂(二异丙胺与三乙胺药品残留量)的方法;方法:配置(正辛烷氯仿、二异丙胺与三乙胺、氢氧化钠)三种溶液,溶液混合制成对照品,(正辛烷氯仿与氢氧化钠)两种溶液和药品混合制成供试品,而后通过内标法进行充分震荡萃取 1min,在非极性弹性毛细管柱上静置分层后,通过气相色谱仪测定残留药剂含量;结果:供试品三乙胺含量为 95.9~97.7%,二异丙胺含量为 97.1~100.9%。供试品变异系数测定可知,三乙胺为 1.2%,二异丙胺为 1.9%;结论:气相色谱法在测定阿莫西林钠中残留溶剂方面,具有定量准确且便于操作的特点,且方法的重现性优异,能够为相关药品测定工作的开展提供帮助。
简介:目的建立气相色谱法测定细辛脑中四氢呋喃、乙醇、甲苯的残留量。方法采用SUPELCOWAX-10的毛细管石英色谱柱(30mm×0.53mm,1.0μm);载气:氮气;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;柱温:60℃,保持5min,以30℃·min^-1。升温至180℃,维持1min;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃(FID)。结果四氢呋喃在0.634~211.2μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9991(n=6),最低检测限为0.190μg·mL^-1,回收率为98.8%(RSD=4.3%);乙醇在1.032~206.4μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9992(n=6),最低检测限为0.310μg·mL^-1,回收率为97.7%(RSD=3.O%);甲苯在0.604~36.24μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9995(n=6)),最低检测限为0.174μg·mL^-1,回收率为100.3%(RSD=0.7%):结论本方法可用于细辛脑中四氢呋喃、乙醇和甲苯的残留量测定。
简介:采用三氟乙酸水解当归多糖。糖腈乙酰衍生化水解单糖产物,用气相色谱法测定当归粗多糖CAP及其组分APF1、APF2和APF3的单糖组成。结果表明,当归粗多糖CAP及其组分APF1、APF2和APF3的单糖组成摩尔比各不相同。CAP由鼠李糖(Rha)、阿拉伯糖(Ara)、甘露糖(Man)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)组成,其摩尔比为1.00:2.72:0.72:4.00:2.32;APF1由Rha.Ara、Glc、Gal组成。其摩尔比为1.00:227:7.80:269;APF2由Rha、Ara、Man、Glc、Gal组成,其摩尔比为1.00:529:3.66:9.11:5.17;APF3由Rha.Ara、Man、Glc、Gal组成。其摩尔比为1.00:454:298:11.09:7.45。
简介:目的:建立可同时测定药用辅料油酸聚烃氧酯中油酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸等7种脂肪酸含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温以2℃·min^-1的速率从170℃升温至230℃,维持10min,检测器为FID,温度为250℃,进样口温度250℃,分流比60∶1,试样甲酯化处理后进行测定。结果:上述7种脂肪酸在各自测定范围内有良好线性关系,方法精密度良好,各组分的检测限在0.86~2.32μg·mL^-1,定量限在2.54~8.21μg·mL^-1。结论:该方法准确可靠,已被2015版《中国药典》采用。
简介:目的:建立依托咪酯注射液中辅料1,2-丙二醇含量测定方法。方法:采用气相色谱法,以正辛醇为内标,色谱柱为INNOWAX毛细管柱(30m×0.53min×1μm),汽化室温度220℃,程序升温:初始温度为120℃,保持3min;以每分钟10℃的速度升至250℃,保持5min。载气:氮气,流速为4mL·min^-1;检测室FID温度250℃,尾吹30mL·min^-1,进样量1μL。结果:上述测定方法能使内标(正辛醇)、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和二甘醇良好分离,1,2-丙二醇在50-1500μg·mL^-1的范围内丙二醇浓度(C)与峰面积响应值(f=A/A内)有良好的线性关系,r=0.9999;进样精密度、日内测定精密度、日间精密度的RSD分别为1.5%、1.5%、1.3%;平均回收率(n=9)为100.6%,RSD为1.4%:方法定量限和检测限分别为2.0、0.62μg·mL^-1。结论:气相色谱法可以用于控制依托咪酯注射液中辅料1,2-丙二醇的含量。