简介:【摘要】目的:建立气相色谱法测定辛夷中水分的含量。方法:采用顶空毛细管气相色谱 - 热导检测器法,采用SHIMADZU SH-Rt-Q-BOND柱(30m×0.32mm×10μm),载气为氮气,进样量为1μl,总流量为45ml/min,柱流量为2.0 ml/min,分流比为20:1;进样口温度为180℃;柱温为145℃;检测器温度为 160℃;检测器电流为45ma;尾吹为8.0mL/min进行测定;结果:该方法线性回归方程为Y=6095091.14X+4392.73,回收率( n = 9)为96.7%,RSD为0.60%,精密度、稳定性和重复性的RSD均小于2%。结论:该方法提取简单,测定方法定量准确,灵敏度高,成本低,适用于辛夷中水分的含量测定。
简介:摘要:气相色谱作为一种成熟稳定的分离、分析技术,在药品领域应用非常广泛,有着分析速度快、选择性好、分离效能高、灵敏度高、应用范围广等特点。本文简要介绍了气相色谱仪原理,分析了常见故障原因及提出了解决方法。
简介:摘要 色谱分离技术是我国中药检验常用的一种分离技术。目前,中国药典2020年版80%的中药品种都应用色谱分离技术进行检验。伴随着检验检测技术
简介:摘要:目的 建立了土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类四类共16种抗生素药物多残留的液/质联用检测方法。方法 用Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液及有机混合溶剂萃取样品中16种抗生素,然后经HLB柱提取,以 C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。结果 16种抗生素在2~ 200 ng/ml范围内线性良好(r在0.995~ 0.999之间),方法的检出限为0.05~ 2 μg/kg,定量限为0.15~ 6 μg/kg,在50 、100、150 μg/kg 3个浓度水平加样回收率在81.1%~ 102%之间;相对标准偏差RSD%为1.91%~5.77%。结论 本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类抗生素残留的检测分析。
简介:摘要:目的 建立了土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类四类共16种抗生素药物多残留的液/质联用检测方法。方法 用Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液及有机混合溶剂萃取样品中16种抗生素,然后经HLB柱提取,以 C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。结果 16种抗生素在2~ 200 ng/ml范围内线性良好(r在0.995~ 0.999之间),方法的检出限为0.05~ 2 μg/kg,定量限为0.15~ 6 μg/kg,在50 、100、150 μg/kg 3个浓度水平加样回收率在81.1%~ 102%之间;相对标准偏差RSD%为1.91%~5.77%。结论 本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类抗生素残留的检测分析。
简介:摘要:目的:实验将针对氨磺必利血药浓度进行分布情况调研,采用二维液相色谱测定。方法:2021年1月-2021年12月期间,我院收治了80例精神分裂症患者,采用二维液相色谱对氨磺必利血药浓度进行检测,对血药浓度问题进行探索。根据患者的血药浓度、服药记录等进行分项分析。结果:从数据可见,所有患者的平均血药浓度为566.89ng/ml,且男性和女性存在较大差异,男性为549.33ng/ml,女性则为629.47ng/ml,高于指南参考范围。在不同年龄跨度患者的氨磺必利血药浓度测定上结果存在差异(p<0.05)。结论:采用二维液相色谱测定氨磺必利血药浓度,可见我国群体血药浓度水平高于AGNP推荐范围,这与多因素有关,应当给予密切关注。
简介:摘要:目的:建立测定硫酸氢氯吡格雷中硫酸二甲酯的含量方法。方法:采用5%苯基-甲基聚硅氧烷为填料的毛细管柱(30m*0.25mm*0.25μm)为色谱柱;进样口温度为200℃;载气为氦气,流速为1.0mL/min;升温程序为初始温度60℃保持2min,以6℃/min升至80℃,再以40℃/min升至300℃,保持20min;采用分流进样模式;GC-MS接口温度为280℃;离子源温度为230℃;四极杆温度为150℃;扫描离子为95;扫描模式为SIM模式;溶剂延迟3min;进样量为2μL。;结果:该方法检测灵敏度高,硫酸二甲酯的线性范围在限度浓度的5%~500%范围内线性关系良好;回收率、重复性、进样精密度与准确度均良好;溶液在0℃以下放置6h内溶液稳定性良好。结论:该方法灵敏度高、精密度及准确度良好,可用于硫酸二甲酯含量测定。