简介:摘 要:目的 社会面上电子烟油中非法添加依托咪酯逃避监管,建立一种简便的测定电子烟油中依托咪酯的气相色谱-质谱联用法。方法 色谱柱:DB-5MS 毛细管柱(30m0.25mm0.25m);柱温:100C保持1.5min,以 25C/min程序升温至280C保持15min; 流速:1 mL/min;进样口温度:250C;离子源温度:230C;接口温度:280C;采用全扫描模式,质量范围 m/z 50-500;分流比10:1;特征碎片离子:244, 105,77,51。结果 用GC-MS定性定量分析电子烟油中的依托咪酯,线性关系良好,相关系数R2为0.9996,回收率为95.89%,RSD为2.49%,检出限为0.1ug/mL,定量限为1ug/mL。结论 本方法样品前处理简便,耗时少,具有良好的选择性、准确性和重复性,能满足对电子烟油中依托咪酯的测定要求。
简介:摘要:目的:建立以顶空气相色谱法分析盐酸达泊西汀中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、苯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺11种有机溶剂的残留量。方法采用DB-624毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器(FID),外标法进行定量测定。进样口220℃,检测器250℃,柱温50℃保持7min,以20℃/min程序升温至200℃,保持5min。顶空瓶加热温度:90℃,加热时间30min。结果:专属性考察结果显示分离度较好,11种有机溶剂线性关系良好;回收率均在80%~120%之间,RSD均<10%;且精密度及耐用性良好。结论:该方法灵敏度高、精密度及准确度良好,可用于盐酸达泊西汀中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、苯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的残留量测定。
简介:摘要 本文通过分层建立高效液相色谱-质谱联用法测定化妆品中16α-羟基泼尼松龙的数学模型,对测量过程中不确定度的来源和影响因素进行逐一分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定,最终量化各不确定度分量,提供了该方法的合成不确定度的评估结果,使该方法在仪器环境不变时测量的结果受控。
简介:摘要 本文通过分层建立高效液相色谱-质谱联用法测定化妆品中16α-羟基泼尼松龙的数学模型,对测量过程中不确定度的来源和影响因素进行逐一分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定,最终量化各不确定度分量,提供了该方法的合成不确定度的评估结果,使该方法在仪器环境不变时测量的结果受控。
简介:摘要:目的:建立测定苯磺酸贝他斯汀中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的含量方法。方法:采用5%苯基-甲基聚硅氧烷为填料的毛细管柱(30m*0.25mm*0.25μm)为色谱柱;进样口温度为300℃;载气为氦气,流速为1.0mL/min;升温程序为初始温度150℃保持3min,以10℃/min升至300℃,保持30min;采用分流进样模式,分流比为20:1;GC-MS接口温度为300℃;离子源温度为230℃;四极杆温度为150℃;扫描离子为186、200;扫描模式为SIM模式;溶剂延迟2min;进样量为1μL。结果:该方法检测灵敏度高,硫酸二甲酯的线性范围在限度浓度的20%~200%范围内线性关系良好;回收率、重复性、进样精密度与准确度均良好。结论:该方法灵敏度高、精密度及准确度良好,可用于苯磺贝他斯汀中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的含量测定。
简介:摘要:丙烯是最常用的一种化学基本原材料,用途很广,可以用于生产丙烯腈、聚丙烯、丙烯酸、汽油、合成树脂等。在各类化工产品的生产工艺中,对于丙烯的纯度的要求也是不一样的,有些采用了高效催化剂的生产工艺,对原材料丙烯单体中的杂质含量有着非常高的要求,如果杂质含量过高,就会影响到催化剂的正常功能,从而阻碍到工艺的顺利进行,进而也会对产品的品质造成影响。丙烯中的微量烃类杂质的存在,不但会妨碍反应的顺利进行,还会降低催化剂的得率,原料的利用率,产品的均匀度和品质。因此,快速准确地测定丙烯中的烃类杂质对于确保丙烯的生产和产品质量具有十分重要的意义。基于此,本文对丙烯中微量烃类杂质的气相色谱-外标法进行了分析讨论。
简介:摘要:目的:探讨超高效液相色谱法在药物检验分析中的应用,以评估利福平药物的含量和纯度。方法:选择2022年11月至2023年11月期间共计80例利福平药物样本进行分析。利福平药物样本经过样品准备处理后,采用超高效液相色谱法进行分析。分析条件包括使用特定的色谱柱和流动相,以及优化的梯度洗脱程序。利用紫外检测器检测利福平药物的峰面积,并通过内标法进行定量分析。结果:通过超高效液相色谱法分析,我们成功地测定了80例利福平药物样本的含量和纯度。利福平药物的峰面积在不同样品之间具有良好的重复性和稳定性。利福平药物的平均含量为10.2mg/ml,标准差为0.5mg/ml。利福平药物的平均纯度为98.5%。结论:本研究表明,超高效液相色谱法是一种可靠且高效的药物检验分析方法,可用于评估利福平药物的含量和纯度。这为药物研究和质量控制提供了一种重要的分析工具。