简介:建立了固相萃取-超高效液相色谱检测梨中噻虫胺残留量的分析方法,并对20%噻虫胺悬浮剂在梨中的残留及消解动态进行了研究。样品经乙腈匀浆提取,NH,柱净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)检测,外标法定量。结果表明:在0.05~2.5mg/kg添加水平下,噻虫胺在梨中的平均回收率为95%~103%,相对标准偏差为2.0%~3.3%;噻虫胺在梨中的定量限为005mg/kg。消解动态试验结果显示,噻虫胺在梨中的消解动态规律符合一级反应动力学方程,其半衰期为12.0~16.4d。最终残留试验表明:按有效成分质量浓度0.06和0.09g/L,施药2~3次,距最后一次施药21d后采样,梨中噻虫胺的残留量为<0.05~0.13mg/kg,低于国际食品法典委员会(CAC)制定的最大残留限量(MRL)值(0.4mg/kg)。
简介:新型除草剂氟唑磺隆是磺酰脲类小麦田除草剂,为明确其在野燕麦植株中的内吸传导特性以及为合理使用氟唑磺隆防除杂草策略的制定提供科学依据,分别采用水培法和涂药法研究了氟唑磺隆在野燕麦Avenafatua植株中的传导特性。结果显示:采用水培法以50mg/L的氟唑磺隆处理野燕麦根部,药后24h野燕麦根、叶鞘和下部成熟叶中氟唑磺隆含量的占比分别为22%、74%和4%,心叶中未检测出;药后48h野燕麦根、叶鞘、下部成熟叶和心叶中氟唑磺隆含量的占比分别为23%、58%、8%和11%。采用涂药法以50mg/L氟唑磺隆处理野燕麦成熟叶片,药后24h野燕麦下部成熟叶和心叶中氟唑磺隆的含量占比分别为57%和43%,根和叶鞘未检测出;药后48h野燕麦根、叶鞘、下部成熟叶和心叶中氟唑磺隆的含量占比分别为1%、1%、68%和30%。结果表明,氟唑磺隆能被野燕麦的根吸收,具有优异的自下而上的内吸传导特性;同时氟唑磺隆能被野燕麦的叶片吸收,并可在叶间传导和向根传导。表明氟唑磺隆在野燕麦中具有双向传导的能力。
简介:建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法。样品用V(乙腈):V(水)=4:1混合溶液提取,经C1850mg+PSA50mg+MgSO4150mg净化,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在0.001~0.2mg/L范围内,6种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.994。6种农药在浙贝母鲜样中的定量限(LOQ)为0.01mg/kg,检出限(LOD)为2×10^–5~3×10^–4mg/kg,在干样中的LOQ为0.05mg/kg,LOD为1×10^–4~1×10^–3mg/kg。在0.01、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母鲜样中的平均回收率均在80%~109%之间,相对标准偏差(RSD)在0.95%~13%之间(n=5);在0.05、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母干样中的平均回收率均在77%~101%之间,RSD在0.89%~7.5%之间(n=5)。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,适用于同时检测浙贝母中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素等农药的残留。
简介:建立一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的方法,考察了基质效应、提取溶剂种类、提取方法以及不同净化方法对15种农药回收率的影响。样品经V(乙腈):V(丙酮):V(水)=16:2:2混合溶液匀浆提取,分散固相萃取法净化,电喷雾正离子(ESI^+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:在0.005~1mg/L范围内,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数(r)≥0.99;在0.01、0.1、1和4mg/kg4个添加水平下,15种农药在大米中的平均回收率在82%~116%之间,相对标准偏差在1.2%~12%之间(n=5)。方法检出限为0.0005~0.005mg/kg,定量限为0.01mg/kg。用该方法对上海市郊20个批次的大米样品进行测定,均未检出农药残留超标。该方法操作简单、快速、准确,适用于大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的同时检测。
简介:采用土柱淋溶法和气相色谱法研究了3种拟除虫菊酯类农药三氟氯氰菊酯、联苯菊酯和高效氯氰菊酯在热带地区主要土壤类型砂土和壤土中的淋溶特性。结果表明:3种拟除虫菊酯类农药在砂土和壤土中主要残留于第1段土壤(0~5cm)中,且驻留量随土壤深度增大而减少。三氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯和联苯菊酯在砂土中的Ri值分别为52.86%、94.73%和83.19%,在壤土中的Ri值分别为54.70%、77.28%和55.33%,均大于50%。根据农药在土壤中的淋溶性等级划分标准,3种药剂均属于难淋溶农药,不易对地下水造成污染。本研究结果可为热带地区土壤和地下水中农药污染修复提供参考。
简介:采用小孔树脂、凝胶SephadexLH-20、反相色谱ODS及制备型高效液相色谱(PreHPLC)等分离技术,从坡柳Dodonaeaviscosa(Linn.)Jacq.Enum.种子乙醇提取物中分离获得1个活性化合物。通过质谱及核磁共振等波谱技术,鉴定其为新的齐墩果烷型三萜皂苷类化合物21-epoxyangeloyl-15,16,28-tirhydroxy-22-(2-methylbutanoyl)-Olean-12-en-3-(O-α-Larabinofuranosyl-(1→3)-O-[β-D-glucopyranosyl-(1→2)]-β-D-glucuronide,命名为坡柳皂苷A,英文名dodoneaviscosideA。生物活性测定结果表明,其对小菜蛾Plutellaxylostella(L.)3龄幼虫具有较好的非选择性拒食活性,24h拒食中浓度(AFC50)为207.4μg/mL。值得进一步研究。
简介:建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白中残留的方法。样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子扫描,多反应监测模式,超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果表明:在0.005~1mg/kg添加水平下,氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白植株和茭白中的平均回收率在81%~107%之间,相对标准偏差在4.2%~11%之间。消解动态规律符合一级动力学方程,氟虫双酰胺和噻嗪酮的半衰期分别为2.3d和2.8d,属易降解农药。最终残留试验结果表明:10%阿维·氟酰胺悬浮剂按制剂用量450~675g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5d,距最后一次施药后7、14和21d采样,氟虫双酰胺在茭白中的残留量均〈0.01mg/kg;25%噻嗪酮可湿性粉剂按制剂用量600~900g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5d,距最后一次施药后7、14和21d采样,噻嗪酮在茭白中的残留量为〈0.005~0.078mg/kg。建议10%阿维·氟酰胺悬浮剂最高制剂用量为450g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以7d为宜;25%噻嗪酮可湿性粉剂最高制剂用量为675g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以21d为宜。
简介:采用超高效液相色谱-串联质谱内标法检测灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在双孢蘑菇Agaricusbisporus子实体和覆土中的残留量,以及两者在双孢蘑菇工厂化栽培中的变化规律。样品经V(甲醇):V(水)=4:1混合溶液提取,MCX固相萃取柱净化,HILIC色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,三聚氰胺-^13C同位素内标法定量。结果表明:灭蝇胺和三聚氰胺的检出限均为0.001mg/kg。在0.02~1mg/kg添加水平下,灭蝇胺在双孢蘑菇子实体和覆土样品中的回收率为86%~102%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~5.3%;三聚氰胺在子实体和覆土样品中的回收率为98%~103%,RSD为1.5%~2.4%。在有效成分为1、10、50和250mg/kg施药水平下,灭蝇胺消解规律符合一级反应动力学,在覆土中的平均半衰期为31.3d。在覆土中灭蝇胺会转化为三聚氰胺,第2潮蘑菇采摘结束后,覆土中灭蝇胺的转化率为8.58%~13.87%。在施药水平较高(50、250mg/kg)时,灭蝇胺和三聚氰胺在第1潮菇中的残留量高于在第2潮菇中的,其最高检出量灭蝇胺为2.36mg/kg,三聚氰胺为1.75mg/kg。综合考虑环境和产品安全,建议灭蝇胺的使用量不宜超过50mg/kg。