简介:为了快速获得具有高效杀菌活性的先导化合物,利用组合化学与传统合成方法相结合的方案,研究了N-取代-2-氧代-2-苯基乙磺酰胺类化合物对灰霉病菌的杀菌活性。首先以苯乙酮为原料,经过磺化、氯化反应,制备得到2-氧代-2-苯基乙磺酰氯,再分别与苯胺、苄胺和烷基胺组合库反应,制备了33个组合库,其中包含105个化合物,收率在60%~90%之间,纯度在70%~95%之间。筛选其中的10个活性库进行平行合成,得到29个化合物,又对其中10个活性化合物进行了纯化与结构鉴定。最后用灰霉病菌Botrytiscinerea对所有组合库与化合物进行离体与活体双重筛选,快速确定了高活性先导化合物,为进一步的结构优化奠定了基础。
简介:采用玻片浸渍法,测定并筛选了25种具有代表性的香豆素类化合物对朱砂叶螨Tetranychuscinnabarinus雌成螨的触杀活性,并构建了一个预测能力较强的定量构效关系(QSAR)模型。结果表明:所有供试化合物对朱砂叶螨均具有触杀活性,且随着处理时间的延长活性升高。处理48h后,LC50值低于1000mg/L的化合物有8个,分别是3-(2-苯并咪唑)-7-(二乙氨基)香豆素(1)、3-(2-苯并噻唑)-7-(二乙氨基)香豆素(2)、3-氨基香豆素(3)、3-乙酰基香豆素(4)、4-甲氧基香豆素(5)、6-硝基香豆素(8)、6,7-二甲氧基香豆素(13)和7,8-二羟基香豆素(21),其中化合物1、2、3、5和13的杀螨活性优于药剂对照螺螨酯或与其活性相当;活性最好的化合物为13,处理48h和72h后LC50值分别为284.8和122.2mg/L,其毒力约为螺螨酯的2倍。通过计算得到25种香豆素类化合物的34种物化参数,以此为描述子,经过SPSS相关性剔除、逐步回归分析和校正,得到一个以扭转力、取向力、总能量和分子半径为自变量的QSAR模型,该模型复相关系数R达到0.987,复判定系数R2也达到0.967,通过F检验证明上述模型具有较高的预测能力。
简介:采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法建立了同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂(氟嘧磺隆、草毒死、敌草隆、氯草定、氟乐灵、炔苯酰草胺、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、吡唑草胺、硝草胺、丁草胺、丙草胺、齅草酮、吡氟酰草胺)残留量的方法。供试番茄、黄瓜、青椒、茄子、西葫芦、马铃薯、芸豆及萝卜8种样品经乙酸乙酯与二氯甲烷混合溶剂提取,FlorisilPR固相萃取柱净化,DM-1毛细管气相色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,GC-ECD测定,外标法定量。结果表明:在0.002-0.5mg/kg的3个添加水平下,15种除草剂在8种蔬菜中的平均添加回收率为77%-113%,相对标准偏差(RSD)为3.5%-10.8%,定量限为0.001-0.1mg/kg。采用所建立的方法对市售蔬菜样品进行测定,结果表明,15种除草剂的残留量均小于最大允许残留限量。该方法简单、快速,灵敏度高,适用于同时测定瓜果类蔬菜样品中15种除草剂的残留量。
简介:为明确氟咯草酮与二甲戊灵或乙草胺复配的联合除草作用及其对棉花的安全性,采用温室盆栽法,测定了各单剂的杀草谱、混剂的联合作用类型以及其在棉花与杂草间的选择性指数。结果显示:氟咯草酮对棉田常见阔叶杂草及部分禾本科杂草有良好的防效,并且与二甲戊灵或乙草胺的杀草谱具有一定的互补性。氟咯草酮与二甲戊灵或乙草胺混用,对供试杂草马唐、反枝苋均呈现加成或增效的联合作用类型。氟咯草酮与二甲戊灵或乙草胺按质量比1:2的比例复配后,除草活性均有所提高,其在棉花与马唐和反枝苋间的选择性指数在16.6~20.3之间,与氟咯草酮和二甲戊灵单剂相比,在一定程度上提高了对棉花的安全性。
简介:初步研究了土壤中丙硫菌唑及代谢物硫酮菌唑的残留分析方法及其在北京和安徽两地土壤中的消解情况。样品经乙腈超声提取,盐析后取上清液,经高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UVD)测定,外标法定量。结果表明:在0.05、0.3和1mg/kg3个添加水平下,丙硫菌唑和硫酮菌唑的平均回收率在75%-97%之间,相对标准偏差(RSD)在1.0%-7.8%之间,定量限(LOQ)均为0.05mg/kg,丙硫菌唑在土壤提取液及前处理过程中会部分转化成代谢产物硫酮菌唑。北京和安徽两地喷施到土壤中的丙硫菌唑会迅速转化为代谢物硫酮菌唑,且硫酮菌唑的残留浓度随时间的延长呈现先升高后降低的趋势。