简介:研究的目的是讨论采用非均相碱脱乙酰法制备壳聚糖时,反应时间及反应温度对壳聚糖脱乙酰度(DD)及分子质量(MW)的影响,并建立合适的反应条件,制备具有适当脱乙酰度及分子量的壳聚糖产品。甲壳素是从红虾的残渣中提取的。DD和MW分别由红外光谱及静态光散射仪测定。甲壳素的DD值及MW的测量结果分别为31.9%、5637kDa。实验结果表明壳聚糖的DD值随反应时间、反应温度的增加而增加。反应温度为140℃时制备的壳聚糖的DD值比反应温度为99℃时制备的壳聚糖DD值高。反应温度为99、140℃制备的壳聚糖的加最大值分别92.2%、95.1%。壳聚糖的DD值在反应初期增长较快,随着时间的延长,增长变慢。脱乙酰反应的反应速率及速率常数随反应物DD值的增加而减少。壳聚糖的分子量随脱乙酰反应时间的延长而减小。反应温度为140℃时制备的壳聚糖的分子量比反应温度为99℃时制备的壳聚糖的分子量小。反应初期壳聚糖的分解速率为43.6%/h,随着时间的延长其值减小到20%/h,在反应后期,分解反应速率常数增加。
简介:以柠檬酸三钠为络合剂,采用络合反应快速冷冻共沉淀法制备出铜掺杂氢氧化镍超细粉体样品材料,采用XRD、SEM、TEM、TG—DSC、Raman和红外对其进行表征,同时将其作为正极活性材料组装成MH—Ni电池,测试了其电化学性能。充放电结果表明,样品电极具有较好的循环特性.当Cu的掺杂量为5%时,合活性物质80%的样品电极在恒流80mA/g下充电6h,40mA/g放电,终止电压为1.0V时.放电电压稳定于1.260V的时间较长,开路电位为1.462V,放电比容量可达362.976mAh/g,表现出其较高的电化学活性。
简介:将市售novolac酚醛树脂(PF)加热到高温后。所得到的细碳纤维中出现了显著的不均匀石墨化现象,这在以往的文献中已有过报道。如图1所示,以CuKα射线为X射线的辐射源,细碳纤维的(002)晶面衍射图谱包括2个峰,1个在26.5℃(G-组分),1个在26℃(T-组分),2个峰重叠在1个很宽的峰上(A-组分)。不考虑内部标准的情况下,由Scherrer公式计算出G-组分和T-组分的微晶厚度分别是21nm和16nm。我们试图通过透射电镜来识别这些出现在细碳纤维中的晶体。由于这些晶体无法在透射电镜上成像,我们找到了如下文中所描述的方法,来合理地分析这种现象。