简介:本研究建立并验证了一种快速且灵敏的液质联用方法,用于测定小鼠血浆和脑组织中沙奎那韦的浓度,并将其应用于初步筛选实验,以评价黄酮类化合物对沙奎那韦脑内分布影响的作用。血浆和脑组织中的沙奎那韦和内标利托那韦通过液-液萃取的方式进行提取,色谱分离过程使用C18反相色谱柱(150mm×2.1mm,5.0μm)。质谱检测过程使用三重四极杆串联质谱,以电喷雾正离子模式、质谱多反应监测技术对沙奎那韦和内标进行检测。血浆中测定标准曲线的线性范围为0.1至10ng/mL,其最低浓度为定量下限。方法日间日内精密度为7.5%–12.1%,准确度介于90.5%与107.2%之间。脑组织中测定标准曲线的线性范围为0.1至10ng/g,其最低浓度为定量下限。方法日间日内精密度为7.3%–11.9%,准确度介于90.8%与107.4%之间。该方法成功应用于初步筛选实验,评价了19种黄酮类化合物对沙奎那韦脑内分布影响的作用,结果显示biochaninA能够最大程度促进沙奎那韦的脑内分布。
简介:目的建立液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)同时检测血清中六大族类18种抗生素浓度的方法并对其进行方法学评价。方法采用WatersOasisHLBElutionPlate固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)技术一次前处理和进样定量检测18种抗生素;参考化学药物临床药代动力学研究技术指导原则对方法进行特异性、标准曲线和定量范围、准确度和精密度等基本性能进行验证。结果特异性表明空白血清中的基质构成不影响目标抗生素的检测;示准曲线选取7个不同的浓度点定量,各浓度点的实测值与标示值之间最低浓度点的偏差在±20%以内,其余浓度点的偏差在土15%以内;添加回收率、准确度均在可接受范围内,RSDC<15%。结论建立的SPE-LC-MS/MS方法的精密度、准确度、重现性均较好,结果准确,可用于临床实验室检测孕产妇血清中的目标抗生素残留。
简介:目的建立生活饮用水及水源水中灭草松、莠去津、2,4-滴、呋喃丹、五氯酚、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR残留量的检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法水样经微孔滤膜过滤后直接进样,采用超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测7种有机污染物。结果灭草松、莠去津、呋喃丹、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR在0.5~10μg/L范围内;2,4-滴、五氯酚在5~100μg/L范围内,均呈良好的线性关系,加标回收率在85.3%~103.9%,所测定的相对标准偏差在1.98%~4.78%之间。结论此方法灵敏快速,结果准确可靠,适用于生活饮用水及水源水中7种有机污染物残留检测。
简介:摘要食品是我们每个人的必需品,食品对于人类生存具有重要意义,是人类进行任何行为活动的根本基础保障,也是保持人类生命活力重要物质基础和能量来源。我国社会和经济的发展进步带动科学技术水平的不断提高,人们的生活质量也有着大幅的提升。这种现状促使人们对于物质的需求量在不断上涨,对食品安全也有了非常深入的认识,进而对食品安全性提出了更高的要求。在进行食品检测的过程中,运用高效液相色谱技术能够提高检测的准确性,并且其对于食品检测有着非常关键的作用,高效液相色谱技术对于人们的健康也有着良好的意义。本篇文章主要针对高效液相色谱技术在食品检测中的运用进行具体分析,并在下文中进行详细的叙述。
简介:目的建立土壤中联苯菊酯、氯菊酯、毒死蜱、吡虫啉的高效液相色谱分析方法。方法使用ODSC18色谱柱和可变紫外光检测器,以甲醇-乙腈-水(体积比70∶21∶9)为流动相,流速1.0ml/min,在220nm波长下,对土壤中联苯菊酯、氯菊酯、毒死蜱、吡虫啉进行定量分析。结果4种农药在5-100mg/L范围内线性相关系数≥0.9997,检出限为0.04-0.60mg/L;添加水平在5-50mg/kg范围内,平均回收率为89%-102%,相对标准偏差为2.1%-4.1%。结论该方法具有快速、简便、精确度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法。
简介:目的:建立妇科止带片中龟甲胶成分的检测方法。方法:利用超高效液相色谱-质谱联用技术对妇科止带片中龟甲胶的特征分子离子峰进行检测,选择龟甲胶特征分子离子峰m/z631.3(双电荷)→546.4和m/z631.3(双电荷)→921.4作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。结果:36批市售样品中均可检出龟甲胶的特征分子离子峰。结论:经方法学验证.所建方法专属性强,可用于妇科止带片中龟甲胶成分的检测,为妇科止带片的质量控制提供参考。
简介:目的建立了超高效液相色谱法测定联苯菊酯微囊悬浮剂中联苯菊酯含量的方法。方法样品用乙腈超声提取20min,分取部分提取液用乙腈定容为10ml。使用WatersXterraC18色谱柱和二极管阵列检测器,以乙腈-水(体积比80∶20)为流动相,流速0.5ml/min,在203nm波长下,对联苯菊酯进行分析。外标法定量。结果研究的方法的线性范围为50~150mg/L,线性相关系数为0.9998。平均加标回收率为98.16%~100.25%,相对标准偏差(RSD)为3.89%~4.69%(n=6)。方法检出限(LOD)为2.6×10^-3mg/L(以信噪比为3计)。结论研究的方法具有快速、简便、精确度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法。
简介:摘要气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)综合了质谱与气相色谱的优势,具有灵敏度高、分辨率高和鉴别能力强等优点。本文研究分析了大量GC-MS方面的文献资料,分析表明目前GC-MS应用的主流方向在环境污染物、农药和激素这3个方面。并把GC-MS与其他仪器进行了优劣比较,展望了GC-MS最新的发展和应用前景。
简介:摘要:液相芯片一种芯片技术与流式细胞术相结合的新技术。是基于 xMAP( flexible MultiAnalyte Profiling)技术的新型生物芯片技术平台,它是在不同荧光编码的微球上进行抗原 -抗体、酶 -底物、配体 -受体的结合反应及核酸杂交反应,通过红、绿两束激光分别检测微球编码和报告荧光来达到定性和定量的目的,一个反应孔内可以完成多达 100种不同的生物学反应,是继基因芯片、蛋白芯片之后的新一代高通量分子检测技术平台。在这个灵活和开放的平台中可进行蛋白质、核酸等生物大分子的检测。较传统的固相芯片的优势在于检测准确、信息质量稳定、可重复性好。正在进入了临床诊断领域。
简介:摘要目的探讨实验室采用顶空气相色谱在测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留的实际效果。方法取一定量的所测定药品,加入到特定的顶空瓶之中,以环氧氯丙烷溶剂为内标,同一浓度条件下,在加热3min、5min、8min、12分钟进行样品测定,每个浓度3个样品加热时间为横坐标,峰面积为纵坐标曲线,在60℃的条件下对其进行加热5min后,取顶空气1ml进气相色谱进行分析。结果经过分析,二氯甲烷和环氧氯丙烷能够得到较好的分离,并且在顶空条件下,即上述条件下时效果最佳,符合临床实际检测指标的具体要求。结论使用顶空气相色谱在测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留的实际效果显著,该方法简便易行且具有较高的灵敏度,可在今后的药品测定工作中进一步推广。