简介:摘要目的对中药复杂样品高效液相色谱和超高效液相色谱的基础条件进行分析,建立其相互转换的方法。方法将丹参水提组作为模型样本,并运用五次线性梯度分别对高效液相色谱和超高效液相色谱的12色谱峰保留参数进行计算,然后分别对计算出的12色谱峰保留参数进行关联,获得线性方程,而该线性方程也便可以使两组12色谱峰保留参数得以相互转换,进而对两组12色谱峰保留参数的色谱条件进行预测和优化改进。结果高效液相色谱和超高效液相色谱两者的12色谱峰保留参数具有较好的线性关系,两组12色谱峰保留参数的线性关联R2值分别为0.9914和0.9936。结论在该方法中,很好的实现了分析条件的互相转化,并且实现了两个分析方法在数据分析上的通用性,且具有操作简单、准确的优点特性,最终实现了中药复杂样品的优化与分析预测。
简介:摘要目的探索实际应用高效液相色谱在化学药物分析中的应用价值。方法由生产厂家提供的阿奇霉素、克拉霉素、罗红霉素三种抗生素作为调查分析对象。分别采用HPLC检测以及薄层色谱TLC检测,对比分析两种检测法检测结果。结果检测结果显示,当色谱柱为30°和90°时,HPLC检测药物完全分离时间明显较TLC检测短,差距显著(P<0.05);以及HPLC检测以上三种抗生素纯度和分离率明显较TLC检测短,差距显著(P<0.05),但HPLC检测以上三种抗生素的回收率明显较TLC检测高,差距显著(P<0.05)。结论高效液相色谱HPLC检测对药物的分离率、纯度、回收率均得到显著提升。
简介: 摘要:药物分析实验课程中非常重要组成之一就是高效液相色谱( High Performance Liquid Chromatography, HPLC)实验。笔者根据自身的多年经验对 HPLC实验开展了研究,针对学生在称量、制备溶液、流动相配制、色谱安装、色谱设置、运行等诸多方面开展了经验总结,归纳了在实验过程中存在的问题,并对原因进行分析,希望能够让 HPLC实验教学获得较大的改进。 关键词:高效液相色谱;实验教学;学生问题;教学建议;药物分析
简介:摘要目地利用超高效液相色谱-质谱联用技术,建立同时测定四君子汤含药血清中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的分析方法。方法色谱柱岛津超高效液相C18柱(150mm×2.1mm,2μm);流动相乙腈-水(梯度洗脱);流速0.3mL·min-1;柱温20℃;质谱条件为气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为正离子多离子反应监测(MRM),用于定量分析的离子为m/zRg1823.6→643.4;Re969.5→789.4;Rb11132.0→364.8。人参皂甘Rg1、Re、Rb1标准曲线的线性范围为0.5~1000ng﹒ml-1,测量标准偏差(RSD)均﹤5%,精密度和准确度等符合生物样品分析的要求。结果表明该法准确、灵敏、特异,适用于四君子汤含药血清中人参皂苷Rg1、Re、Rb1浓度的同时测定。结论通过本方法,测定出了四君子汤含药血清中人参皂苷Rg1、Re、Rb的含量,进一步阐明了人参为四君子汤发挥作用的主要物质基础。
简介:摘要目的将等效色谱柱选择运用到大黄和补骨脂多成分高效液相色谱分析中,并通过试验考察进行分析对比,为提高法定标准在不同实验室之间的重视性提供依据。方法选取两台不同的高效液相色谱仪以及40根不同品牌型号为C18的色谱柱,对大黄和补骨脂中的多种液相色谱成分进行分析,其中,大黄中含有9种成分,补骨脂中11种成分,并相应对分离结果进行评价,一般可采用USP和PQRI两种色谱柱选择方法对不同色谱柱对分离的影响进行分析。结果色谱柱的相似度越高,对大黄的分离效果也就越弱,对补骨脂的分离规律也就越不明显。结论采用色谱柱对中药成分进行分离的过程中,其分离的效果不仅和色谱柱本身的性质存在一定的关系,同时和待测的中药性质存在一定的联系。由此在进行光谱柱的选择时并没有统一的标准,而且也不能解释所有问题。然而,和随即选择色谱柱相比,在采用USP和PQRI等色谱柱选择方法时,可以提升方法的重视性。
简介:摘要目的探究色谱-质谱/质谱联用法(HPLC-MS/MS)在氯霉素的筛查检测实践中的应用效果。方法以牛奶为例进行氯霉素的筛查检测验证,首先对牛奶中的蛋白质等干扰因素通过乙腈过滤去除,检测样品的萃取则采用乙酸乙酯,富集提取后通过ThermoHypersilGold色谱柱分离试样中的氯霉素,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,电喷雾负离子MRM模式检测。结果利用HPLC-MS/MS检测方法可有效测出牛奶中的氯霉素,且此检测法的检出限值0.004μg/kg,测定范围为0.25μg/kg~1.25μg/kg,相关系数0.9978,平均加标回收率为98.7%,相对标准偏差为0.5%。结论采用HPLC-MS/MS检测法,能够有效、准确测定牛奶中的氯霉素残留量,操作过程具有显著的高效性,且重复性好。
简介:摘要血管紧张素(Angiotensin,Ang)是一组多肽化合物家族,它们在调控血压和心血管重构等生理病理过程中起重要作用,是心血管领域研究的热点之一。液相色谱质谱联用技术(LC-MS)是近年来兴起的一种组学分析技术,它以高通量、高灵敏度、高特异性的优势被广泛应用于分析生物基质中蛋白质、多肽等生物大分子方面的研究。其中,也包括在血液、尿液等生物样本中血管紧张素及其代谢组分的检测。探讨生物样本中血管紧张素代谢组份的LC-MS检测过程中的样本采集和前处理、色谱质谱系统的选择、参数的优化等方法策略对该项技术的进一步推广及应用具有重要意义。