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  • 简介:摘要按照GB/T18581-2001《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法色谱》的溶剂解吸-色谱对甲苯的不确定度进行测定与评价,并建立相应的数学模型,分析不确定度的来源,对不确定度进行分量评定,从而计算出合成相对标准不确定度。

  • 标签: 溶质解析 气相色谱法 甲苯 不确定度
  • 简介:摘要目的建立工作场所中甲苯二异氰酸酯(TDI)的色谱分析方法。方法工作场所中的甲苯二异氰酸酯(TDI)经吸收液(V水/V盐酸/V冰乙酸=471.5/17.5/11)吸收水解为甲苯二胺(TDA),经甲苯萃取,七氟丁酸酐衍生化,再将衍生物进行色谱定性定量分析。结果方法线性范围0~0.1μg/ml,相关系数r=0.999;方法精密度2.64~4.31%(n=6);回收率91.84~106.23%;方法的定量限为3.46×10-3ug/ml。

  • 标签: 工作场所空气 甲苯二异氰酸酯 衍生化 气相色谱
  • 简介:摘要色谱用FID检测器直接进样来测定车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定结果,检出限在0.002~0.05μg/mL之间,浓度与峰面积线性关系良好(r>0.996),回收率85.7%~110.2%之间,方法的变异系数在3.1%~9.2%之间,该方法操作简单,实用性强,其结果均未超过卫生标准(PC—TWA苯6mg/m3、甲苯50mg/m3、二甲苯50mg/m3,PC—STEL苯10mg/m3、甲苯100mg/m3、二甲苯100mg/m3)的要求。

  • 标签: 气相色谱法 车间空气 甲苯 二甲苯
  • 简介:目的评价色谱测定人红细胞膜反式脂肪酸的效果。方法用梯度离心法从全血中分离出红细胞;选用三氟化硼一甲醇作为衍生剂,进行脂肪酸甲酯化,然后用色谱进行分析,检测红细胞膜中3种反式脂肪酸(t—C16:1、t—C18:1、t—C18:2)的含量。结果该方法可使人红细胞膜上的3种反式脂肪酸(t—C16:1、t—C18:1、t—C18:2)得到良好分离,回归方程分别为Y=306.50X~0.7042、Y=242.58X-4.8796、Y=423.18X-3.0270,相关系数在0.9944~0.9991之间,具有良好的线性关系。对红细胞膜反式脂肪酸的回收率为80.9%-113.7%;重复测定的相对标准偏差为6.9%~8.0%。结论该方法稳定可靠,可有效分离反式脂肪酸,分离效果好,适用于临床上检测血液中的反式脂肪酸含量。

  • 标签: 红细胞膜 反式脂肪酸 色谱法 气相
  • 简介:摘要目的建立卡比多巴原料药中有机溶剂残留的测定。方法采用顶空进样毛细管色谱色谱柱为DB-624毛细管柱(25m×0.53mm,3.0μm),载为氮气,用FID检测器测定卡比多巴原料药中乙醇和氯仿的残留量以及这两种溶剂中潜在杂质(二氯甲烷、四氯化碳和苯)的残留量。结果5种有机溶剂能够完全分离,质量浓度在考察范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率在80%~120%范围内,精密度的RSD均小于10%,定量限和检测线符合要求,该方法耐用性良好。结论顶空气色谱快速、灵敏、准确,可用于样品中5种有机溶剂残留量的测定。

  • 标签: 顶空气相色谱法 有机溶剂残留 卡比多巴
  • 简介:目的:探讨小鼠酒精中毒时全时程内血液中乙醇浓度与醉倒率的经时变化及其相关性,为酒精中毒的防治提供科学依据。方法:制作小鼠酒精中毒模型,采用顶空气色谱测定模型小鼠全血中乙醇浓度变化,同时计算小鼠在各个时间点的醉倒率,研究乙醇浓度变化与小鼠醉倒率的相关性。结果:酒精中毒后小鼠的睡眠潜伏期为22.77±20.94min,睡眠维持期为317.36077.48min,苏醒时间为422.00±121.33min;全血中乙醇浓度在造模后第1h和第4h时出现双峰现象,造模后第12h时开始明显降低,至第24h时降至最低。结论:小鼠的醉倒率与血中乙醇浓度呈现明显的正相关,但二者的达峰时间不一致,提示小鼠酒精中毒行为的物质基础不仅为乙醇,还可能包括其代谢产物乙醛和乙酸等。

  • 标签: 酒精中毒 毒代动力学 毒效动力学 顶空气相色谱法
  • 简介:摘要目的建立测定血清中头孢噻利(抗生素)浓度的高效液相色谱。方法以G18柱(HypersilC184.6mmX200.0mm,10um)为色谱柱,流动为乙睛一磷酸二氢钾缓冲液(991),流量为0.8ml•min-1,检测波长为236nm;血清样品上固萃取(SPE)柱,以10%冰乙酸甲醇溶液为洗脱剂,于65℃水浴下氮气吹干后进样测定。结果头孢噻利血清样品线性范围为0.92~117.28mg•L-1)方法回收率分别为100.92%,101.48%,104.31%,日内,日间RSD均小于5%。结论本方法准确性好,灵敏度高,操作简便,可满足头孢噻利血药浓度监测和药代动力学研究的要求。

  • 标签: 头孢噻利 血药浓度 高效液相色谱法
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  • 简介:摘要对皮康灵胶囊的主要成分苍术、白术、地肤子进行了薄层鉴别,证明该法方便、有效,为制剂生产提供了可靠依据。

  • 标签: 皮康灵胶囊 薄层色谱法 质量控制
  • 简介:摘要目的建立对空气中正己烷的分析方法。方法应用色谱/质谱仪测定空气中的正己烷。结果方法的RSD为3.74-6.73%,回收率为76.4-80.1%,最低检出限为0.3μg/mL。结论方法应用色谱/质谱仪,采用单离子扫描,避免了干扰,使分析结果更准确,大大提高分析测定的灵敏度。

  • 标签: 气相色谱/质谱 空气 正己烷
  • 简介:目的建立高效液相色谱同时测定四种人工合成的非法食品着色剂苏丹红Ⅰ-Ⅳ的方法。方法先将苏丹红Ⅰ-Ⅳ四种着色剂标准品用甲醇(色谱纯)配制成质量浓度约为1000mg/L的标准品储备液,再用甲醇溶液逐级稀释成浓度为200、100、40、20、10、1mg/L的样品溶液。色谱柱为ChromolithC18(3mm×4.6mm,2μm),流动为甲醇-水溶液,采用高效液相色谱,梯度洗脱。结果4种着色剂定量限在0.86-1.30mg/L之间;线性范围为1-200mg/L,各个着色剂峰面积与浓度线性关系良好,相关系数在0.9989-0.9997之间。结论该方法具有很高的精密度和准确度,能同时测定食品中苏丹红Ⅰ-Ⅳ这四种非法着色剂。

  • 标签: 高效液相色谱 食品 苏丹红Ⅰ-Ⅳ
  • 简介:摘要目的建立运用反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定表阿霉素(Epirubicin,Epi)在大鼠血浆和肝脏组织中的浓度的方法。方法通过外周静脉注射表阿霉素后,取大鼠血浆及肝脏组织,经蛋白沉淀,有机萃取,氮气吹干,流动复溶等处理后,运用反相高效液相色谱(RP-HPLC),检测表阿霉素的药物浓度,结果血浆中最小检测限为5ng/ml,在5~1000ng浓度范围内线性良好。肝脏中最小检测限为25ng/ml,在25~2000ng浓度范围内线性良好。结论建立了检测血浆、肝脏组织内表阿霉素(EPI)药物浓度的反相高效液色谱荧光检测方法(RP-HPLC)。该方法具有灵敏度高、操作简单,稳定性好的特点。

  • 标签: 反相高效液相色谱法 表阿霉素 肝脏组织 血浆
  • 简介:摘要目的探索龙血竭中非法添加苏丹红的检测方法。方法采用高效液相色谱,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-水(95∶5)为流动,检测波长为520nm,记录色谱峰,并用二极管阵列检测器进行纯度检测。结果样品在与苏丹红Ⅰ、Ⅳ对照试剂相应保留时间处有吸收峰,且紫外吸收光谱一致。结论本法操作简便、分离度符合要求、重现性强,可作为龙血竭的质量控制手段。

  • 标签: 龙血竭 苏丹红 薄层色谱 HPLC
  • 简介:摘要目的建立工作场所空气中氢化三联苯的采样和测定方法。方法用活性碳管采样,色谱仪测定。结果方法的检出限为0.3μg/ml,当标准溶液浓度为20~60μg/ml时,相对标准偏差为4.8%~1.6%,相关系数为0.999。测定范围为0~60μg/ml。活性碳管解吸效率为87%~93%。样品在采样管中能稳定7d。结论测定的各项指标均符合“工作场所空气中有毒物质监测研究规范”和劳动卫生检测的要求。

  • 标签: 氢化三联苯 二硫化碳 气相色谱仪 超声解吸仪
  • 简介:摘要目的针对基层药品检验机构高效液-质谱联用仪普及率不高,建立高效液相色谱筛查中药保健品中9种解热镇痛药的含量。方法色谱柱为DiamonsilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动为甲醇-磷酸盐缓冲液为流动,进行梯度洗脱,检测器二极管阵列检测器。检测波长为220nm;流速1.0mL.min-1。柱温为40℃。结果9种解热镇痛药在2.884~1782.4μg.mL-1范围内呈良好线性关系;检出限在0.34~1.97ng之间;三个水平的平均回收率为98.3%~100.6%,RSD在0.4%~1.6%之间。结论本法简便快速,结果准确,可作为检查中药保健品中解热镇痛药的测定方法含量。

  • 标签: 高效液相色谱法 解热镇痛药 中药 保健品
  • 简介:摘要目的建立维C银翘片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏的HPLC测定方法。方法采用HypersilBDSC18(4.6mm×150mm,5μm,批号9100)色谱柱;流动甲醇-水-冰醋酸(25750.5);流速1.0mL/min;检测波长249nm(1.5~2.5min,马来酸氯苯那敏;4.5~5.5min,对乙酰氨基酚);柱温40℃;进样量10μL。结果对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏进样量分别在0.35~2.13μg、0.51~3.06μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999)。平均回收率(n=6)分别为98.5%,97.6%;RSD分别为1.2%,1.3%。结论该方法操作简便、快捷、分离度好,适用于基层药检所对该制剂的质量控制。

  • 标签: 维C 银翘片 对乙酰氨基酚 马来酸氯苯那敏 高效液相色谱
  • 简介:目的:建立高效液相色谱(HPLC)同时测定复方丹参提取液中丹参素、原儿茶醛的含量。方法:AgilentC18柱(250mm×4.6mm,5μm),1%醋酸溶液-甲醇采用梯度洗脱,检测波长280nm,流速1mL·min-1。结果:复方丹参提取液中的杂质对丹参素、原儿茶醛的测定无干扰,各组分在各自的线性范围内均呈良好的线性关系(r〉0.999),平均加样回收率、精密度、重现性和稳定性均符合有关规定。结论:本方法操作简便,结果准确,可以作为控制复方丹参内在质量的方法。

  • 标签: 复方丹参 高效液相色谱法 丹参素 原儿茶醛 含量测定
  • 简介:摘要目的建立血浆中卡马西平浓度的测定方法。方法采用反相高效液色谱(RP-HPLC),以艾司唑仑为内标,测定血浆中卡马西平浓度。色谱柱ShimadzuShimpackVP-ODS4.6mm×150mm,加保护柱,流动为AB=5545(V/V,其中A为甲醇乙腈=11;B为蒸馏水四甲基二乙胺冰醋酸=500108),检测波长243mm;AUFS0.04;流速0.8ml/min;温度为室温。结果卡马西平在3.46-24.22mg.L-1浓度范围内线性良好,r=0.99938(n=7)。卡马西平高、中、低3种浓度的平均回收率分别为100.3%,97.3%,89.5%;RSD分别为4.0%,7.2%,7.5%(n=3)。结论该方法准确、快速、简便,可作为卡马西平血药浓度常规监测方法。

  • 标签: 卡马西平 高效液相色谱法 药代动力学 血药浓度
  • 简介:目的:建立以高效液色谱(HPLC)法测定人血浆中莫西沙星浓度的方法,并对样品进行测定。方法:色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动为:1%三乙胺(磷酸调pH至4.8)-乙腈(80∶20,V∶V),流速为1.0mL.min-1,以环丙沙星为内标、紫外检测波长为296nm进行测定。结果:莫西沙星浓度在0.025~5.0μm.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9997);其低、中、高3种浓度(0.05、0.5、2.5μg.mL-1)的绝对回收率分别为67.11%、79.71%、78.04%,相对回收率分别为99.26%、96.88%、101.82%,日内精密度(RSD)值分别为4.06%、3.15%、1.33%,日间RSD值分别为7.24%、1.79%、3.32%。结论:本方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,检测浓度低,试验成本低,可以用于盐酸莫西沙星的临床药动学研究及临床特殊人群的血药浓度测定。

  • 标签: 莫西沙星 高效液相色谱法 血药浓度