简介:目的评价气相色谱法测定人红细胞膜反式脂肪酸的效果。方法用梯度离心法从全血中分离出红细胞;选用三氟化硼一甲醇作为衍生剂,进行脂肪酸甲酯化,然后用气相色谱法进行分析,检测红细胞膜中3种反式脂肪酸(t—C16:1、t—C18:1、t—C18:2)的含量。结果该方法可使人红细胞膜上的3种反式脂肪酸(t—C16:1、t—C18:1、t—C18:2)得到良好分离,回归方程分别为Y=306.50X~0.7042、Y=242.58X-4.8796、Y=423.18X-3.0270,相关系数在0.9944~0.9991之间,具有良好的线性关系。对红细胞膜反式脂肪酸的回收率为80.9%-113.7%;重复测定的相对标准偏差为6.9%~8.0%。结论该方法稳定可靠,可有效分离反式脂肪酸,分离效果好,适用于临床上检测血液中的反式脂肪酸含量。
简介:目的:探讨小鼠酒精中毒时全时程内血液中乙醇浓度与醉倒率的经时变化及其相关性,为酒精中毒的防治提供科学依据。方法:制作小鼠酒精中毒模型,采用顶空气相色谱法测定模型小鼠全血中乙醇浓度变化,同时计算小鼠在各个时间点的醉倒率,研究乙醇浓度变化与小鼠醉倒率的相关性。结果:酒精中毒后小鼠的睡眠潜伏期为22.77±20.94min,睡眠维持期为317.36077.48min,苏醒时间为422.00±121.33min;全血中乙醇浓度在造模后第1h和第4h时出现双峰现象,造模后第12h时开始明显降低,至第24h时降至最低。结论:小鼠的醉倒率与血中乙醇浓度呈现明显的正相关,但二者的达峰时间不一致,提示小鼠酒精中毒行为的物质基础不仅为乙醇,还可能包括其代谢产物乙醛和乙酸等。
简介:摘要目的建立测定血清中头孢噻利(抗生素)浓度的高效液相色谱法。方法以G18柱(HypersilC184.6mmX200.0mm,10um)为色谱柱,流动相为乙睛一磷酸二氢钾缓冲液(991),流量为0.8ml•min-1,检测波长为236nm;血清样品上固相萃取(SPE)柱,以10%冰乙酸甲醇溶液为洗脱剂,于65℃水浴下氮气吹干后进样测定。结果头孢噻利血清样品线性范围为0.92~117.28mg•L-1)方法回收率分别为100.92%,101.48%,104.31%,日内,日间RSD均小于5%。结论本方法准确性好,灵敏度高,操作简便,可满足头孢噻利血药浓度监测和药代动力学研究的要求。
简介:目的建立高效液相色谱法同时测定四种人工合成的非法食品着色剂苏丹红Ⅰ-Ⅳ的方法。方法先将苏丹红Ⅰ-Ⅳ四种着色剂标准品用甲醇(色谱纯)配制成质量浓度约为1000mg/L的标准品储备液,再用甲醇溶液逐级稀释成浓度为200、100、40、20、10、1mg/L的样品溶液。色谱柱为ChromolithC18(3mm×4.6mm,2μm),流动相为甲醇-水溶液,采用高效液相色谱法,梯度洗脱。结果4种着色剂定量限在0.86-1.30mg/L之间;线性范围为1-200mg/L,各个着色剂峰面积与浓度线性关系良好,相关系数在0.9989-0.9997之间。结论该方法具有很高的精密度和准确度,能同时测定食品中苏丹红Ⅰ-Ⅳ这四种非法着色剂。
简介:摘要目的建立运用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定表阿霉素(Epirubicin,Epi)在大鼠血浆和肝脏组织中的浓度的方法。方法通过外周静脉注射表阿霉素后,取大鼠血浆及肝脏组织,经蛋白沉淀,有机相萃取,氮气吹干,流动相复溶等处理后,运用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),检测表阿霉素的药物浓度,结果血浆中最小检测限为5ng/ml,在5~1000ng浓度范围内线性良好。肝脏中最小检测限为25ng/ml,在25~2000ng浓度范围内线性良好。结论建立了检测血浆、肝脏组织内表阿霉素(EPI)药物浓度的反相高效液相色谱荧光检测方法(RP-HPLC)。该方法具有灵敏度高、操作简单,稳定性好的特点。
简介:摘要目的针对基层药品检验机构高效液相-质谱联用仪普及率不高,建立高效液相色谱法筛查中药保健品中9种解热镇痛药的含量。方法色谱柱为DiamonsilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液为流动相,进行梯度洗脱,检测器二极管阵列检测器。检测波长为220nm;流速1.0mL.min-1。柱温为40℃。结果9种解热镇痛药在2.884~1782.4μg.mL-1范围内呈良好线性关系;检出限在0.34~1.97ng之间;三个水平的平均回收率为98.3%~100.6%,RSD在0.4%~1.6%之间。结论本法简便快速,结果准确,可作为检查中药保健品中解热镇痛药的测定方法含量。
简介:摘要目的建立维C银翘片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏的HPLC测定方法。方法采用HypersilBDSC18(4.6mm×150mm,5μm,批号9100)色谱柱;流动相甲醇-水-冰醋酸(25750.5);流速1.0mL/min;检测波长249nm(1.5~2.5min,马来酸氯苯那敏;4.5~5.5min,对乙酰氨基酚);柱温40℃;进样量10μL。结果对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏进样量分别在0.35~2.13μg、0.51~3.06μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999)。平均回收率(n=6)分别为98.5%,97.6%;RSD分别为1.2%,1.3%。结论该方法操作简便、快捷、分离度好,适用于基层药检所对该制剂的质量控制。
简介:摘要目的建立血浆中卡马西平浓度的测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,以艾司唑仑为内标,测定血浆中卡马西平浓度。色谱柱ShimadzuShimpackVP-ODS4.6mm×150mm,加保护柱,流动相为AB=5545(V/V,其中A相为甲醇乙腈=11;B相为蒸馏水四甲基二乙胺冰醋酸=500108),检测波长243mm;AUFS0.04;流速0.8ml/min;温度为室温。结果卡马西平在3.46-24.22mg.L-1浓度范围内线性良好,r=0.99938(n=7)。卡马西平高、中、低3种浓度的平均回收率分别为100.3%,97.3%,89.5%;RSD分别为4.0%,7.2%,7.5%(n=3)。结论该方法准确、快速、简便,可作为卡马西平血药浓度常规监测方法。
简介:目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法测定人血浆中莫西沙星浓度的方法,并对样品进行测定。方法:色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为:1%三乙胺(磷酸调pH至4.8)-乙腈(80∶20,V∶V),流速为1.0mL.min-1,以环丙沙星为内标、紫外检测波长为296nm进行测定。结果:莫西沙星浓度在0.025~5.0μm.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9997);其低、中、高3种浓度(0.05、0.5、2.5μg.mL-1)的绝对回收率分别为67.11%、79.71%、78.04%,相对回收率分别为99.26%、96.88%、101.82%,日内精密度(RSD)值分别为4.06%、3.15%、1.33%,日间RSD值分别为7.24%、1.79%、3.32%。结论:本方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,检测浓度低,试验成本低,可以用于盐酸莫西沙星的临床药动学研究及临床特殊人群的血药浓度测定。