简介：目的建立超快速液相色谱-质谱／质谱联用（UFLC—MS／MS）法测定酚酞片中酚酞的量。方法样品以乙醇提取、微孔滤膜滤过、离心后，通过电喷雾离子化（ESI），采用多反应检测（MRM）方式进行正离子检测，用于定量分析的检测离子为m／z319．0→225-2。采用Shim-packXR-ODS色谱柱（75mm~3．0mm，2．0μm）分离，以乙腈-水．甲酸（55：45：0．1）为流动相，体积流量为0．40mL／min，在3min内完成酚酞定量分析。结果线性范围为2．5～1000．0ng／mL，最低检测限为2．5ng／mL；日内RSD小于1．85％，日问RSD小于2．56％。结论本方法灵敏度高，分析速度快，操作简单，可作为酚酞片中酚酞质量控制方法。

简介：AIM:ToestablishamethodtosimultaneouslydeterminethemainfivealkaloidsofCatharanthusroseusfortracesamples,ahigh-performanceliquidchromatography–electrosprayionization-tandemmassspectrometry(HPLC-ESI-MS/MS)analysismethodwasdeveloped.METHOD:ThefiveCatharanthusalkaloids,vinblastine,vincristine,vinleurosine,vindoline,andcatharanthinewerechromatographicallyseparatedonaC18HPLCcolumn.Themobilephasewasmethanol-15nmol?L–1ammoniumacetatecontaining0.02%formicacid(65:35,V/V).ThequantificationofthesealkaloidswasbasedontheMultipleReactionMonitoring(MRM)mode.RESULTS:Thismethodwasvalidated,andtheresultsachievedtheaimsofthestudy.Theintra-andinter-dayprecisionandaccuracyofthefivealkaloidswerewithin1.2%-11.5%(RSD%)and-10.9%-10.5%(RE%).Therecoveryratesofthefivealkaloidsofsampleswerefrom79.9%to91.5%.Thefiveanalyteswerestableatroomtemperaturefor2h,at4°Cfor12h,andat-20°Cfortwoweeks.ThedevelopedmethodwasappliedsuccessfullytodeterminethecontentofthefivealkaloidsinthreeplantpartsofthreebatchesofC.roseuswithaminuteamountcollectedfromthreeregionsofChina.CONCLUSION:TheHPLC-ESI-MS/MSmethodcanbeusedforthesimultaneousdeterminationoffiveimportantalkaloidsintraceC.roseussamples.

简介：目的研究甲磺酸桂哌齐特在人尿中的主要代谢产物。方法选择健康受试者12名,连续5d单剂量静脉滴注甲磺酸桂哌齐特250mg,分段收集0~24h尿样,经蛋白沉淀纯化后,直接采用液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）对尿样进行测定。结果在尿样中鉴定出5个主要代谢物,分别为3-O-去甲基-桂哌齐特-葡萄糖醛酸化物（M1）、3-O-去甲基-桂哌齐特-磺酸化物（M2）、桂哌齐特-吡咯烷衍生物（M3）、桂哌齐特-吡咯烷羧基化物（M4）和3-O-去甲基-桂哌齐特（M5）。结论该方法灵敏、选择性高,为深入研究甲磺酸桂哌齐特在人体内的代谢规律提供了可靠的方法。

简介：目的：分析安徽亳菊两种栽培类型（大亳菊、小亳菊）挥发油的化学成分,为其质量评价提供科学依据。方法：采用水蒸气蒸馏法提取大亳菊和小亳菊挥发油,用GC毛细管色谱柱进行分析,归一化法测定其相对含量,GC-MS法鉴定化学成分并进行比较。结果：从大亳菊、小亳菊挥发油中分别检出193和237个色谱峰,分别鉴定出51和63个化合物,分别占挥发油总量的75.53%和78.68%。结论：2种亳菊栽培类型挥发油中共有成分为樟脑烯、1-辛烯、6-庚烯-2-醇2,6-二甲基、dl-柠檬烯、沉香醇、filifolone、d-葑醇、（S）-顺式-马鞭草烯醇、菊油环酮、异柠檬醛、马鞭草烯醇、龙脑、α-松油醇、菊烯酯醋酸盐、马鞭草酮、去氢香橙烯、β-紫罗兰酮、α-石竹烯、β-倍半水芹烯和杜松脑。相对含量最高的是马鞭草酮,在大亳菊和小亳菊中的含量分别是14.52%和8.73%;α-石竹烯和β-倍半水芹烯也有一定的含量。亳菊栽培类型不同,挥发油中化学成分在数量上和在种类上都有明显区别,结果为安徽亳菊栽培类型的确立提供了化学方面的佐证,亦为其质量评价提供了物质基础。

简介：摘要目的为鉴定口腔鳞癌的血清标志物和病理分型提供依据。方法采用表面增强激光解吸电离飞行时间质谱(SELDI-TOF-MS)技术及其配套的金芯片(GoldChip)对30份腺癌及健康人30份计60份血清，进行蛋白质谱指纹图分析，筛选口腔鳞癌的差异蛋白。结果在口腔鳞癌患者血清中有3个高表达，m／z(质荷比)分别是9194．06Da，11681．15Da和51370．19Da，应用数据建立分类树模型，获得了一个由7个蛋白9194．06Da，51370．1Da，15879、1Da，6624．57Da，8929．80Da，1l681．1Da，1013．77Da组成的标志蛋白组合模式。在训练组中，该模型的敏感性和特异性分别为92％和96％。结论该模型对诊断口腔鳞癌具有较高的灵敏度和特异度，值得临床应用。

简介：目的：高效快速地检测荔枝果皮中根皮苷含量。方法新鲜荔枝果皮阴干，用70％乙醇溶液以超声波浸提法提取，经过D101大孔树脂吸附层析、C18小柱固相萃取分离后，采用高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS）检测提取液中根皮苷含量。结果通过与根皮苷标准品对照，高效液相色谱-质谱在提取液中检测到根皮苷。结论采用70％乙醇溶液超声波浸提法可成功从荔枝果皮中提取到根皮苷，用高效液相色谱-质谱可高效快速地检测出其中含量。

简介：摘要本文主要对液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）在药物有关物质分析中的作用进行研究分析。液相色谱联合质谱具有非常高的分离能力，同时具有非常高的分辨率，在药物分析中应用非常广泛。本文主要从串联四级杆质谱仪、四极离子阱质谱仪以及四极杆-飞行时间质谱仪几个方面对液相色谱联合质谱在药物分析中的应用情况进行研究。

简介：笔者从南京、贵州、安徽、海南、广西、河南先后采集Aids头发样品男53例、女72例共125例，其中最大年龄68岁最小仅2岁，其平均年龄39．56岁。选择相同性别、年龄正常人125例配对，用ICP法测35种元素，本文报告31种元素检验结果，经t-检验：[平均值的成对二样分析]发现：Aids与正常人比较发中：Bi、Cd、Mn、Pb、Ti、Fe、AI、Sc等8种元素含量呈正相关；而Co、Cu、Ge、Mo、Sb、Zn、Ce、Th、Ca等9种元素含量呈负相关。从而揭示了Hiv病毒导致体内元素代谢不平衡的秘密，为元素平衡医学食疗提供解决Aids科学依据。笔者依据Aids发中元素含量特征对部分Aids家属及子女发样检验发现：发样ICP-35种元素检验法，是检验Aids既灵敏又可靠方法。笔者认为该法是大面积人群中Hiv感染者筛查的简便、科学方法。而且，发样采集较血样采集安全、简便、易保存和运输、不受时间限制、经济等优点。

简介：目的：为浮萍质量标准的建立与资源的综合开发利用提供科学依据.方法：采用微波消解-ICP-AES法测定不同产地浮萍中无机元素含量,用聚类分析法对其所含元素进行分析和评价.结果：不同产地浮萍中含有19～23种无机元素,其中B,Co,Cr,Cu,Fe,Mn,Mo,Ni,Zn9种为人体必需微量元素,Ca,P,K,Mg和Na等5种为人体必需宏量元素.结论：多种元素与浮萍药理活性存在密切的联系,具有一定的研究价值,浮萍对有毒重金属元素的治理和水环境的保护具有一定的发展前景.

简介：摘要目的应用在组织多普勒技术评价代谢综合征患者左心室的同步性。方法研究对象为22例MS伴左室肥厚患者（MS-LVH），69例MS不伴左室肥厚患者（MS-NLVH）和33例正常人（对照组）。测量左心室6个壁12个节段心肌收缩速度和舒张速度达峰时间（Ts、Te），应用12个节段Ts、Te最大值与最小值之差（Ts-diff、Te-diff）及标准差（Ts-SD、Te-SD）来评价左室收缩与舒张同步性。结果与对照组相比，MS—NLVH组和MS-LVH组Ts-diff、Ts-SD、Te-diff、Te-Sd均显著增大，与MS-NLVH组相比，MS-LVH组Te-diff和Te-SD增大更加明显。结论MS患者存在左室收缩和舒张同步性的异常，左室肥厚对舒张同步性的影响更加显著。

简介：目的探讨中老年基底节脑出血患者开颅术后在血肿腔放置ICP监护系统进行术后监测的必要性和有效性,为预防此类患者术后ICP反弹提供证据.方法收集出血量30～100ml中老年基底节脑出血患者70例,其中35例手术清除血肿后在血肿腔（脑实质内）放置ICP探头-光纤维传感监护系统、并回纳骨瓣;另35例常规手术清除血肿并去除骨瓣减压进行回顾性比较.结果ICP组GOS评分平均（3.10±1.56）分,有效率51.4%,对照组评分平均（4.40±2.35）分,有效率23.6%,两组比较,差异有统计学意义（P〈0.05）.ICP组出现肾功和水电解质异常者6例,硬膜下积液2例;对照组肾功和水电解质异常者15例,脑膨出8例、硬膜下积液2例、癫痫3例;两组比较,差异有统计学意义（P〈0.05）.结论中老年基底节脑出血患者开颅清除血肿术后,围术期7天持续ICP监护可防止ICP反弹,减少手术和药物等一系列并发症,改善预后.

简介：笔者分别对125例Aids与正常人、SLE与正常人进行比较基础上。对125例Aids和SLE配对，用ICP法测35种元素，在本文报告31种元素检验结果，经t-检验：平均值的成对二样分析发现：Aids与SLE发检结果比较：Bi、Li、Mn、Ti、Al等5种元素含量为正相关；而Cu、Co、Ge、Mo、Sb、Ce、La、Ga、Th等9种元素含量呈负相关。从而揭示了免疫缺陷病毒感染者与系统性红斑狼疮患者体内元素代谢的差异，为当今世界攻克免疫性疾病指出方向，证明元素平衡医学食疗是解决Aids、SLE、癌症等免疫性疾病必由之路。

简介：本文采用电感耦合等离子体发射光谱法检测电生理导管中四种可沥滤物：硫酸钡,颜料黄53,颜料棕24和二氧化钛的含量。经方法验证,该方法校准曲线线性良好,线性范围达4~6个数量级;检出限极低,小于0.1μg/mL;回收率达到95%~103%;实验室内检测变异系数小于3%。该方法可同步测量多种超低痕量金属元素,大大减少了样品预处理和样品使用量,具有实用性和经济性,值得推广使用。

简介：目的采用HPLC-TOF/MS技术对青风藤不同提取部位及给药后大鼠血浆中的化学成分进行鉴别,以探索青风藤可能的药效成分。方法色谱分离采用SHISEIDOMGC18（100mm×3.0mm,3μm）液相色谱柱,以乙腈-水（含0.1%的甲酸）为流动相,梯度洗脱,柱温20℃,流速0.3mL.min-1。质谱定性采用飞行时间质谱,电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,质量数扫描范围m/z100～1000。结果体外各部位共鉴别出青风藤中23个化学成分,大鼠血浆中共鉴别出6个入血成分。结论该方法可用于青风藤体内外成分的鉴别,本研究为青风藤进一步的药效试验提供了参考和依据。