简介：

简介：目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定硫酸氨基葡萄糖片、胶囊和颗粒剂中砷（As）、镉（Cd）、汞（Hg）、铅（Pb）、镍（Ni）的含量。方法将药物研磨至细粉,加入浓硝酸,室温静置2h后进行微波消解,用1%硝酸定容至25ml,将溶液注入ICP-MS仪器测定As、Cd、Pb、Hg、Ni的含量。结果各重金属元素标准曲线的相关系数均大于0.998,检出限0.001~0.028μg·L-1,平均加样回收率为85.9%~113.5%,RSD〈5.0%。结论硫酸氨基葡萄糖片、胶囊和颗粒剂中As、Cd、Pb、Hg、Ni含量均能满足《中国药典》、《美国药典》和人用药品注册技术要求国际协调会议的要求。

简介：摘要采用电喷雾离子源液质联用系统，葛根素和内标的选择性离子对分别为m/z417/399和m/z463/301。色谱柱为ZORBAXEclipsePlusC18（1.8μm，2.1×50mm）；流动相0.01%冰醋酸溶液甲醇=20%80%，流速0.3mL/min。最终线性范围为0.01～1000ng/mL。最低检测限为0.01ng/mL。该法成功用于静脉注射葛根素后，大鼠药动学研究。结论该方法灵命度高，准确度高，可用于葛根素的定量研究。

简介：摘要目的建立快速测定血浆样品中苯妥英钠和丙戊酸钠的UPLC-MS/MS方法。方法采用三重串联四级杆液质联用仪，以C18色谱柱分离，甲醇-醋酸铵为流动相，多反应监测模式进行检测。供试样品以甲醇沉淀蛋白后直接分析的方法。结果苯妥英钠和丙戊酸钠在0.2μg?mL-1～2μg?mL-1浓度范围内均具有良好的线性关系，其日内、日间精密度均小于10%，方法回收率大于80%。结论本方法样品前处理方法简便，检测方法专属性强，适用于苯妥英钠和丙戊酸钠的血药浓度监测。

简介：目的：建立HPLC-MS/MS法测定人尿液中依普利酮的浓度。方法：用蛋白质沉淀法处理尿液,采用WatersSymmetryC18色谱柱（50mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇（A）-乙腈（B）-1mmol/L乙酸铵水溶液（C）,梯度洗脱（0.01min：15%A,85%C;0.8min：100%A;2.1min50%A,50%B;2.11~3.5min：15%A,85%C）;流速：1.0ml/min,柱温：40℃,采用电喷雾离子源,正离子扫描模式检测。考察该方法的专属性、标准曲线、定量下限、精密度、回收率、基质效应和稳定性。结果：依普利酮尿液浓度在5~2000ng/ml范围内线性关系良好（r〉0.9968）,定量下限为5ng/ml。批内精密度RSD〈4.31%,批间精密度RSD〈6.69%,提取回收率在94.41%~98.47%,基质效应在83.97%~99.22%（n=6）。结论：该法准确、灵敏,重复性好,可用于依普利酮在人尿液中浓度的测定。

简介：摘要目的探讨用液相色谱质谱技术（LC/MS/MS）检测肾上腺皮质类固醇激素的方法。方法采用多反应监测（MRM）分析模式检测干血斑标本（DBS）中17-OHP、雄烯二酮(androstenedione，4-A)和皮质醇（cortisol）等类固醇激素谱，进行定量分析。观察样品定量检测限（LOQ）、变异系数和回收率等指标，分析该检验方法的灵敏度和特异性。结果使用WatersUPLCI-ClassXevoTQ-D系统结合HSST3色谱柱建立了干血斑DBS中5种激素同时测定的分析方法，皮质醇、21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇、雄烯二酮和17-羟孕酮等5种激素在XevoTQ-D系统在标准曲线范围内呈线性，线性拟合系数r2均>0.99。最低定量限在5～10ng/ml之间。信噪比大于三倍最低定量限。具有较好的灵敏度，线性关系和重现性结果。结论串联质谱技术可应用于皮质类固醇激素检测，灵敏度和特异性较高，有开展二线筛查的可行性。

简介：

简介：目的评定超高液相色谱．串联质谱法（UPLC-MS／MS）测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度。方法分析UPLC-MS／MS法测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度来源，根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展。结果大鼠尿样中低浓度（6．16ng/mL）、中浓度（97．94ng/mL）和高浓度（398．02ng/mL）26-OH-PD的扩展不确定度分别为1．44、6．97、22．05ng／mL（P=95％，k=2）。结论UPLC-MS／MS法测定大鼠尿样中26-OH-PD低浓度样品的不确定度主要分别由线性拟合引入，中、高浓度样品的不确定度主要由仪器允差引入。该法适用于评定UPLC-MS／MS法测定尿样中26-OH-PD的不确定度研究，能为复杂生物样品分析过程的不确定度评定提供一定参考。

简介：摘要目的探讨LC-MS/MS法对人血浆中的西格列汀浓度进行测定及药物动学研究。方法选取人血浆样品，使用乙酸乙酯进行提取，再选用ZORBAXEclipseXDBC18色谱柱，以乙腈-10mmol/L的醋酸铵溶液作为流动相，流动相的流速设置为0.30mL/min，使用电喷雾离子化源与正离子方式监测多反应监测扫描方式，并进行定量分析。结果血浆中西格列汀批内、批间的精密度＜15%，准确度为93.1%～105.4%。结论LC-MS/MS法能够快速、准确的测定人血浆中的西格列汀浓度，值得在西格列汀的浓度检测及药物动力学研究中应用。

简介：摘要目的比较结核分支杆菌耐药菌株与临床敏感株在蛋白种类上的差异，构建不同耐药结核分枝杆菌蛋白指纹图谱，为进一步研究结核杆菌耐药的分子调控机制提供依据。方法利用高效液相质谱非标记的方法(LC-MS)鉴定耐药结核分支杆菌蛋白质类型，通过与临床敏感株比对，构建耐药结核分枝杆菌蛋白指纹图谱分析。结果与临床敏感组相比阿米卡星耐药组有856种差异性蛋白被发现，其中显著上调的有332种，明显下调的524种；与临床敏感组相比利福平耐药组有726种差异蛋白，其中有441种明显下调，285种明显上调。阿米卡星耐药组与利福平耐药组相比有141种差异性蛋白被发现，其中下调67种，上调74种。结论耐多药结核杆菌与临床敏感结核分枝菌株在蛋白种类与表达水平存在明显差异。

简介：摘要目的通过川芎药材相对峰面积分析指纹图谱中的共有峰，鉴定川芎主要化学成分。方法采用GC-MS联用技术，利用NIST谱库分析，来分析共有指纹峰，用于评价川芎药材质量的定性指标。结论川芎挥发油中主要含有藁本内酯和二氢藁本内酯等化学成分，可用指纹图谱定性分析共有峰。

简介：目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法同时检测大鼠血浆中12种神经递质和激素的含量,包括去甲肾上腺素(NE)、肾上腺素(Epi)、L-甲状腺素(L-T4)、β-雌二醇(β-E2)、乙酰胆碱(Ach)、5-羟色胺(5-HT)、多巴胺(DA)、组胺(HA)、γ-氨基丁酸(GABA)、睾酮(T)、孕酮(P)、皮质醇(Cor),并应用该方法研究寒性中药对神经递质和激素的影响。方法:(1)正常大鼠血浆样品经甲醇-乙腈(1∶1)沉淀蛋白后,取上清液挥干,流动相复溶,2μl进样分析;采用BEHamide(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱,以含0.2%甲酸的水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速0.2ml/min、柱温35℃,并进行方法学考察。(2)正常大鼠灌胃给予寒性中药后,于0.5、1.5、2.5和4.5h分别采血,分离血浆,测定12种神经递质和激素的含量。结果:12种神经递质和激素检测的线性关系良好,低、中、高浓度的提取回收率RSD范围为1.31%~10.96%,基质效应RSD范围为1.68%~10.70%,批内、批间精密度RSD均小于10.99%。寒性药物可以显著降低大鼠血浆Epi、DA、T、5-HT、Cor水平,升高GABA、P、β-E2、Ach的含量。结论:该方法灵敏、快捷、准确、简便,适用于血浆中12种神经递质和激素含量的同时测定;寒性中药可诱导机体副交感神经功能亢进,但对交感神经-肾上腺髓质、皮质功能显示抑制效应。

简介：摘要目的通过川芎药材相对峰面积分析指纹图谱中的共有峰，鉴定川芎主要化学成分。方法采用GC-MS联用技术，利用NIST谱库分析，来分析共有指纹峰，用于评价川芎药材质量的定性指标。结论川芎挥发油中主要含有藁本内酯和二氢藁本内酯等化学成分，可用指纹图谱定性分析共有峰。

简介：目的建立同时测定天王补心片中丹参的4种主要成分（丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B及丹参酮Ⅰ）的UPLC-Q-TOF-MS检测方法。方法采用WatersAcquityBEHC18（50mm×2.1mm,1.7μm）色谱柱,流动相为乙腈-甲酸-水体系梯度洗脱,体积流量：0.4ml·min^-1,质谱正、负离子模式扫描,进样量：2.0μl。结果4种成分在一定范围内均呈现良好线性关系;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在99%～101%。结论所建立的方法简便、准确、快速,重复性好,可用于天王补心片中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B及丹参酮Ⅰ的定量测定。

简介：摘要目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-AES)同时测定黎药胆木中5种重金属元素铅、钛、硼、钡、镍的含量。方法采用微波消解法处理样品，通过ICP-AES同时测定5种重金属元素。结果各重金属元素呈良好的线性关系(r＞0.9983)；精密度良好，RSD值均＜2.0%；加样回收率为89.8%～100.1%。结论该方法具有便捷、准确、可靠、灵敏度高的优点，可用于同时测定黎药胆木中5种重金属元素的含量。

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