简介:建立了多反应监测法测定化妆品中α-萘酚和β-萘酚2种禁用着色剂的高效液相色谱-二级质谱联用(HPLC-MS/MS)的分析方法.针对几类美妆用品进行了样品前处理、色谱分离条件和二级质谱条件的研究.色谱条件经优化后确定:以常用的反相键合的十八烷基为固定相,以乙腈和水的二元流动相进行梯度洗脱,以配有电喷雾离子源的二级质谱为检测器等.考察了膏霜类、油状液体类和水类不同基质化妆品中两种萘酚异构体的加标回收率,标准偏差和变异系数.在0.05-10.0mg/L的范围内,2种目标物均有良好的线性关系,检测限(S/N≥10)均为0.2ng/g.6个样品的高、中、低3个标准添加水平下,回收率为81.95%-98.30%,相对标准偏差为0.0015%-0.078%,变异系数为0.83%-8.2%.样品中均未发现禁用着色剂萘酚的2种异构体.该方法可用于化妆品中α-萘酚和β-萘酚的检测.
简介:摘要:对含有醛酮组分的洗脱液进行加标回收试验,建立利用HPLC(高效液相色谱仪)检测醛酮物质含量分析方法的加标回收方案,确定分析方法的准确度。同时加标回收法作为实验室常用的一种质量控制技术,回收率的大小不仅能反映分析人员的操作技术水平高低,更能真实反映出当前试验分析方法的可靠性和准确性。
简介:摘 要:目的:以高效液相色谱法(HPLC)建立腰痛丸(I)中威灵仙、独活有效成分的含量测定方法。 方法:采用CAPCELL PAK C18(4.5 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相:乙腈-水,梯度洗脱,检测波长:蛇床子素为320 nm;齐墩果酸为205 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。 结果:蛇床子素在0.01 mg/mL~0.16 mg/mL范围内线性关系良好,R2 = 1.0,平均回收率为99.09%,RSD为0.94%:齐墩果酸在0.04 mg/mL~0.4 mg/mL范围内线性关系良好,R2 = 0.999,平均回收率为98.74%,RSD为0.99%。 结论:本研究测定方法准确,简便,重复性好,可用于腰痛丸(I)的中君药威灵仙和独活的质量控制。
简介:摘要目的建立HPLC(高效液相色谱)法诺氟沙星含量的测定方法。方法采用HPLC法,Dionex色谱柱C18(5μ,250×4.6mm),流动相为甲醇,流速为1.0ml?min-1,检测波长为285nm。结果诺氟沙星在0.20053mg?mL~2.0053mg?mL之间时出现良好的线性关系,r=0.9996;平均回收率达到99.85%,检测限达到0.005ng。结论HPLC法操作简便、精准快速、重复性高,可以被用以有效控制诺氟沙星的质量。