简介:采用超高效液相色谱-串联质谱内标法检测灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在双孢蘑菇Agaricusbisporus子实体和覆土中的残留量,以及两者在双孢蘑菇工厂化栽培中的变化规律。样品经V(甲醇):V(水)=4:1混合溶液提取,MCX固相萃取柱净化,HILIC色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,三聚氰胺-^13C同位素内标法定量。结果表明:灭蝇胺和三聚氰胺的检出限均为0.001mg/kg。在0.02~1mg/kg添加水平下,灭蝇胺在双孢蘑菇子实体和覆土样品中的回收率为86%~102%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~5.3%;三聚氰胺在子实体和覆土样品中的回收率为98%~103%,RSD为1.5%~2.4%。在有效成分为1、10、50和250mg/kg施药水平下,灭蝇胺消解规律符合一级反应动力学,在覆土中的平均半衰期为31.3d。在覆土中灭蝇胺会转化为三聚氰胺,第2潮蘑菇采摘结束后,覆土中灭蝇胺的转化率为8.58%~13.87%。在施药水平较高(50、250mg/kg)时,灭蝇胺和三聚氰胺在第1潮菇中的残留量高于在第2潮菇中的,其最高检出量灭蝇胺为2.36mg/kg,三聚氰胺为1.75mg/kg。综合考虑环境和产品安全,建议灭蝇胺的使用量不宜超过50mg/kg。
简介:安徽北淮阳构造带鲜花岭找矿远景区发育中酸性侵入岩相关的铜铅锌矿化,本次研究选取铜铅锌矿化相关的鲍冲二长岩开展锆石LA-ICP-MSU-Pb年代学及LA-MC-ICP-MS锆石Lu-Hf同位素分析。结果显示锆石Th/U比值为0.54-1.33,属于典型岩浆成因锆石。鲍冲二长岩锆石U-Pb年龄加权平均值为(124±2)Ma(n=10,MSWD=3.2);结合锆石自形、发育岩浆环带等特点,该年龄是鲍冲二长岩的结晶年龄。这一形成年龄对应于大别造山带构造垮塌事件,因此,北淮阳构造带鲜花岭地区铜铅锌矿化可能形成于早白垩世后岩石圈减薄环境。原位锆石Lu-Hf同位素研究显示,鲍冲二长岩的εHf(t)在-15.7~-10.2之间,两阶段锆石Hf模式年龄为1.82~2.17Ga,指示岩浆源区为古元古代的基底。结合前人资料,安徽北淮阳构造带成矿作用可以划分为三期:第一期晓天盆地的火山热液型金矿化(130Ma),第二期鲍冲岩体有关的铜铅锌矿化(124Ma)和第三期的斑岩型钼矿化(114Ma)。
简介:摘要目的利用同位素标记相对和绝对定量(iTRAQ)技术分析寻找单纯股骨骨折和股骨骨折合并颅脑损伤患者早期差异表达基因。方法收集2019年5月至2020年5月就诊于河北医科大学第二医院骨科诊断为颅脑损伤合并股骨骨折患者和单纯股骨骨折患者各5例,分别取其伤后第1天和第3天的血清,应用iTRAQ技术比较两组患者血清蛋白组学的差异,用T-test检验对蛋白质定量结果进行统计分析。结果两组两个时间点均上调差异表达基因涉及的KEGG通路包括蛋白酶体、Wnt信号通路和HIF-1信号通路(P<0.05)。根据PPI可视化网络互作分析,各差异基因在第1天和第3天均上调且密切交互的基因依次为蛋白酶体亚单位α2型(PSMA2)第1天实验组高于对照组[(236.40±15.08) 比 (77.56±3.86),F=0.316,P<0.05],第3天实验组高于对照组[(376.20±10.69) 比 (80.14±6.56),F=1.191,P<0.05],差异有统计学意义、纤溶酶原激活物抑制物1型(SERPINE1)第1天实验组高于对照组[(107.14±7.47) 比 (49.50±4.53),F=1.566,P<0.05],第3天实验组高于对照组[(78.74±8.67) 比 (33.40±3.85),F=4.605,P<0.05]、原肌球蛋白4(TPM4)第1天实验组高于对照组[(207.40±11.73) 比 (80.60±6.27),F=0.010,P<0.05],差异有统计学意义,第3天实验组高于对照组[(4 230.18±182.35) 比 (1 325.66±96.43),F=2.057,P<0.05],差异有统计学意义、胰岛素样生长因子(IGF-1)第1天实验组高于对照组[(4 974.81±163.97) 比 (978.82±110.92),F=0.343,P<0.05],差异有统计学意义,第3天实验组高于对照组[(907.46±95.98) 比 (355.51±21.95),F=4.240,P<0.05],差异有统计学意义、蛋白酶体亚单位α-4型(PSMA4)第1天实验组高于对照组[(1 276.51±128.59) 比 (586.86±72.51),F=2.981,P<0.05],差异有统计学意义,第3天实验组高于对照组[(1 648.67±107.21) 比 (541.43±55.93),F=1.559,P<0.05],差异有统计学意义,和肌球蛋白调节轻链10(MYL10)第1天实验组高于对照组[(118.84±12.78) 比 (51.43±5.48),F=4.139,P<0.05],差异有统计学意义,第3天实验组高于对照组[(168.14±12.12) 比 (58.01±6.07),F=4.063,P<0.05],差异有统计学意义。结论SERPINE1、TPM4、MYL10、IGF-1等基因可能与早期颅脑损伤后骨折愈合加快密切相关,Wnt信号通路和HIF-1信号通路在其中发挥重要作用。
简介:摘要:目的 建立了土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类四类共16种抗生素药物多残留的液/质联用检测方法。方法 用Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液及有机混合溶剂萃取样品中16种抗生素,然后经HLB柱提取,以 C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。结果 16种抗生素在2~ 200 ng/ml范围内线性良好(r在0.995~ 0.999之间),方法的检出限为0.05~ 2 μg/kg,定量限为0.15~ 6 μg/kg,在50 、100、150 μg/kg 3个浓度水平加样回收率在81.1%~ 102%之间;相对标准偏差RSD%为1.91%~5.77%。结论 本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类抗生素残留的检测分析。
简介:摘要:目的 建立了土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类四类共16种抗生素药物多残留的液/质联用检测方法。方法 用Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液及有机混合溶剂萃取样品中16种抗生素,然后经HLB柱提取,以 C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。结果 16种抗生素在2~ 200 ng/ml范围内线性良好(r在0.995~ 0.999之间),方法的检出限为0.05~ 2 μg/kg,定量限为0.15~ 6 μg/kg,在50 、100、150 μg/kg 3个浓度水平加样回收率在81.1%~ 102%之间;相对标准偏差RSD%为1.91%~5.77%。结论 本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类抗生素残留的检测分析。
简介:摘要:采用高效液相色谱-串联质谱法能够快速、灵敏的检测鸡蛋中多西环素药物残留情况,具有较高的应用价值。在本次研究中,选用高效液相色谱-串联质谱法进行鸡蛋中多西环素药物残留检测,结果显示,样品检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg,平均回收率为85.7—92.6%,RSD小于15%,检测准确率较高。由此可知,高效液相色谱-串联质谱法具有简单、高效、灵敏的特点,其在鸡蛋中多西环素药物残留检测中发挥着良好的效果,适用于进行此类药物残留检测。
简介:目的建立液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)同时检测血清中六大族类18种抗生素浓度的方法并对其进行方法学评价。方法采用WatersOasisHLBElutionPlate固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)技术一次前处理和进样定量检测18种抗生素;参考化学药物临床药代动力学研究技术指导原则对方法进行特异性、标准曲线和定量范围、准确度和精密度等基本性能进行验证。结果特异性表明空白血清中的基质构成不影响目标抗生素的检测;示准曲线选取7个不同的浓度点定量,各浓度点的实测值与标示值之间最低浓度点的偏差在±20%以内,其余浓度点的偏差在土15%以内;添加回收率、准确度均在可接受范围内,RSDC<15%。结论建立的SPE-LC-MS/MS方法的精密度、准确度、重现性均较好,结果准确,可用于临床实验室检测孕产妇血清中的目标抗生素残留。