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  • 简介:锂作为最轻的金属元素,在地质学、天体物理学和核工业等领域,得到了广泛的应用,这些应用都要求对锂同位丰度进行准确测定。测定锂同位丰度常用的方法为热表面电离质谱法,但是测量存在系统偏差,需要校正,目前所用的校正方法有标准校正法和校准质谱法

  • 标签: 测定技术 同位素质谱 同位素稀释 同位素丰度 校准质谱法
  • 简介:摘要目的建立同位稀释超高效液相色谱串联质谱(ID-UPLC-MSMS)同时测定血清中5种脂溶性维生的方法,以满足临床检测多种脂溶性维生的需要。方法选取2019年4月至2019年8月间上海市第十人民医院的血清样本并通过萃取法提取脂溶性维生,采用ID-UPLC-MSMS进行检测,参照美国临床和实验室标准协会(CLSI)的相关文件,对该方法进行性能验证。结果提出并成功验证了ID-UPLC-MSMS快速检测血清中多种脂溶性维生的方法,该方法的检测线性范围分别为维生A(VA):25~2 500 μg/L,25-羟基维生D2[25(OH)D2]: 2~200 μg/L, 25-羟基维生D3[25(OH)D3]:2~200 μg/L,维生E(VE):0.25~50 mg/L,维生K1(VK1):0.1~20 μg/L。5种分析物的批内和批间精密度标准偏差均在±15%以内,25(OH)D2和25(OH)D3标准品测试结果的正确度为96.44%~102.37%。结论采用ID-UPLC-MSMS法同时测定5种脂溶性维生,方法学性能满意,结果准确可靠,适合临床样本分析。

  • 标签: 维生素类 色谱法,高压液相 串联质谱法
  • 简介:质子数相同而中子数不同的同一元的不同原子互称同位

  • 标签: 同位素 质子数
  • 简介:目的建立固相萃取结合高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的检测方法分析苹果和橙柑类水果中吗啉的残留情况。方法样品采用含1%甲酸的乙腈-水溶液(1:1,V/V)提取,经MCX固相萃取柱净化,BEHHILIC色谱柱分离,以含0.1%甲酸的乙腈、含0.1%甲酸和4mmol/L甲酸铵的水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正离子采集模式对样品进行分析,tMSMS采集模式定量分析,内标法测定。结果吗啉在1~100μg/L范围内呈良好的线性关系,回归系数r2〉0.999,该方法的检出限和定量限分别为5和10μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为81.3%~103.7%,日内和日间精密度分别为2.7%~7.4%和1.7%~8.1%。结论本方法灵敏、准确,适用于苹果和橙柑类水果中吗啉残留的分析测定,具有很好的实际应用价值。

  • 标签: 高分辨质谱 固相萃取 吗啉 同位素稀释 水果 苹果
  • 简介:采用锶特效树脂,以萃取色谱法将锶离子自基体中分离,详细介绍了锶特效树脂萃取原理,进行了实验条件优化.采用HNO3消解海水样品,以HNO3(8.0mol/L)为介质上柱,用HNO3(8.0mol/L)淋洗,样品中的锶离子被强烈吸附在树脂柱上,再以HNO3(0.05mol/L)洗脱,Sr被解吸.收集淋洗液,蒸干,采用热电离同位质谱仪测定海水样品中的87Sr/86Sr比值.结果表明,利用锶特效树脂,可将锶与基体元素(K,Na,Mg,Ba)分离,并能有效分离同位测定中干扰元素Ca和Rb.消除了基体干扰,提高了分离效率,达到灵敏测定.

  • 标签: 锶特效树脂 热电离同位素质谱 海水
  • 简介:摘要目的研究1种基于液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术的血清17α-羟孕酮(17α-OHP)候选参考测量程序并对其进行评价。方法2019年12月,取上海市临床检验中心员工体检留存的血清标本,采用正己烷乙酸乙酯混合液(体积比3∶2)提取加入同位内标的血清样本,C18反向色谱柱分离,正离子电喷雾质谱仪检测,参照美国临床实验室标准化协会(CLSI)C62-A文件对建立的候选参考方法进行校准曲线、检测限与定量限、基质效应、不精密度、正确度、特异性、携带污染、线性范围等基本分析性能验证。结果17α-OHP的线性范围为0.21~119.67 μg/L。检测限和定量限分别为5.218 ng/L、0.116 μg/L。3种不同比例50∶50、80∶20、20∶80)的血清与溶液混合物的相对基质效应分别为-0.02%、-0.40%、-0.90%。批内变异系数(CV)在0.164、14.81、81.63 μg/L浓度处分别为1.73%~2.11%、0.98%~1.71%、0.47%~0.87%,批间CV在上述3个浓度点处分别为1.82%、1.03%、0.80%。加标样本平均回收率在0.5、20、100 μg/L处分别为100.4%、101.7%、102.8%;检测中国计量科学研究院标准参考物质GBW09829,结果均在规定的不确定度范围内。无携带污染和特异性干扰。结论成功建立了基于同位稀释LC-MS/MS技术的血清17α-OHP候选参考测量程序。该候选参考测量程序有着良好的精密度和准确度,能用于常规临床检验方法的量值溯源。

  • 标签: 17-α-羟孕酮 质谱分析法 放射性同位素稀释技术 参考测量程序
  • 作者: 周慧娟 张天娇 龙琪琛 曾洁 张江涛 周伟燕 张超 张传宝
  • 学科: 医药卫生 >
  • 创建时间:2020-10-30
  • 出处:《中华检验医学杂志》 2020年第10期
  • 机构:北京医院 国家老年医学中心 国家卫生健康委临床检验中心 北京市临床检验工程技术研究中心 中国医学科学院老年医学研究院 中国医学科学院北京协和医学院,北京100730,北京医院 国家老年医学中心 国家卫生健康委临床检验中心 北京市临床检验工程技术研究中心 中国医学科学院老年医学研究院,北京100730
  • 简介:摘要目的建立一种基于同位稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC/MS/MS)检测血清糖化白蛋白(GA)的准确定量方法。方法本研究在日本临床化学学会(JSCC)推荐的ID-LC/MS方法上进行优化,采用阴离子交换色谱柱提纯白蛋白(Alb),使用重量法准确称量提纯标本、赖氨酸(Lys)和糖化赖氨酸(DOF-Lys)的标准溶液及两种的混合内标,将Alb酸水解为氨基酸,检测Lys和DOF-Lys从而定值GA。根据C62-A文件对建立的方法进行方法学评价并与常规方法进行比对研究。结果蛋白电泳鉴定标本Alb纯度结果为100%。Lys和DOF-Lys线性标准曲线R2范围分别为0.997 8~0.999 9、0.999 4~1.000 0。血清GA测定的批内、批间和总的变异系数(CV)分别为0.69%~1.97%、1.13%~2.33%、1.37%~2.54%。正确度评价中三个浓度参考物质测定结果与认定值偏差分别为-2.56%、-1.87%、-2.94%。Lys和DOF-Lys的基质效应分别为89.92%、109.98%,携带污染率分别为-1.13%、-3.27%。Lys的检测限和定量限分别为0.075、0.248 nmol/g,DOF-Lys的检测限和定量限分别为0.007、0.024 nmol/g。方法 的相对扩展不确定度为1.60%~2.03%。与常规方法的拟合回归曲线R2为0.970 7。结论建立了一种基于ID-LC/MS/MS法检测血清GA的方法,方法学评价准确可靠,有望作为血清GA检测的候选参考方法。

  • 标签: 血清糖化白蛋白 同位素稀释液相色谱串联质谱 糖化赖氨酸
  • 简介:目的建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位稀释凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱(GC)-串联质谱(MS)检测方法。方法加入同住内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取,GPC净化,DB-5ms毛细管色谱柱分离(30m×0.25mm,0.25μm),GC—MS选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量。结果16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52.3%~124.7%;RSD为1.6%~16.2%;检出限为0.03-0.06mg/kg。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测。

  • 标签: 邻苯二甲酸酯 塑化剂 气相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱 膳食样品 违法添加物
  • 简介:与大多数地球岩石不同,许多陨石中都显示一些与特定的核合成过程密切相关的同位特征。这些核合成过程很可能发生在太阳系外。这些同位特征被称为同位异常。同位异常在过去几十年里一直是同位宇宙化学的一个活跃的研究领域。但直到近十年行星尺度上的同位异常才被发现并被证实。同位异常,特别是行星尺度上异常的发现为太阳系早期演化模型提供了新的制约。金属元素的同位异常成为示踪天体物质来源及其关系,以及反演太阳系形成时的星际环境的最直接的证据。本文综述了近年来在同位异常领域里的重要研究进展及其对研究天体化学过程的重要意义。

  • 标签: 同位素异常 核合成 太阳系演化
  • 简介:摘 要:常规同位微球测井方法和中子氧活化井下流量测井,是国内常用的注入剖面测井技术。同位微球注入剖面测井方法,受大孔道、深穿透射孔、沾污、同位比重以及注聚合物井流体粘度的影响;中子氧活化测井的精度相对较高,但是其流量下限较高,设备的投入、维护保养和测试成本很高,使其应用规模受限。我们通过对原测井仪器、操作软件和工艺技术进行改进后,现场投用效果显著。在油田开发生产中,利用该测井工艺,不但能准确地判断管外窜槽和注水漏失情况,还能准确地测出注水井各小层流量情况,其具有测井时间短,曲线直观简洁,可靠性强的应用特点。 

  • 标签: 同位素 测井 改进
  • 简介:实时同位录井技术特点突出:实时分析甲垸碳同位,数据点丰富;使用近红外吸收原理,数据精度高;设备可以和geoNEXT录井系统整合在同一个录井房内,非常适合现场录井作业。对以住采用该技术所钻20多口井进行分析,发现实时同位数据结合录井色谱仪实测气体数据,即可对天然气成因、成熟度、母质类型进行分析判断,还可以帮助录井综合解释识别复杂油气藏以及对潜山储集层有无油气显示进行识别,从而为扩大实时同位录井的应用范围、拓展其应用思路,在油气勘探中发挥越来越重要的作用提供了技术支持。

  • 标签: 实时同位素录井 甲烷碳同位素 天然气成因 复杂油气藏 潜山勘探
  • 简介:摘 要:芳烃是指只有芳香环和侧链的分子,包括单环以及多环缩合在一起的多环芳烃。芳烃是原油的主要组分之一,由于其较为稳定的性质及其反映出的大量信息,芳烃参数常用于判断油样母质类型、沉积环境和热成熟度等地球化学特征。利用稳定同位技术进行鉴别主要可分为全油碳稳定同位分析和单体烃碳稳定同位分析,而后者能体现出更加精确的油样信息。不同沉积环境决定了有机质的性质进而决定了原油的性质,这也充分反映了在碳同位的区别上。而单体烃碳同位[1]更能反映成油母质的性质及所处的沉积环境,从而为油—油、油—源岩提供更为直观的信息。

  • 标签: 芳烃 碳同位素 沉积环境
  • 简介:2009年,由于加拿大和荷兰的两个反应堆停工维护,全球曾经出现过一次严重的同位短缺危机。当时,医院里到处都是苦不堪言的患者在等待进入接受扫描,手足无措的医生只能四处寻找替代性的诊断技术。不过,由于对单光子发射计算机断层扫描技术来说,只有锝99m才能同时满足分辨率、安全性和成本三方面的要求,寻找替代品的工作并没有成功。

  • 标签: 同位素 影像医学 危机 诱发 扫描技术 2009年
  • 简介:在地幔和地壳中出现的岩石的作用下,分析地幔和地壳物质熔化过程中产生的熔融体导致于出现一系列的衍生的岩浆。分析分为5个过程,这些主要过程引起岩浆熔融体组成的改变:3种分析类型(流体-岩浆的分析、结晶过程的分析和熔析分析)和2种类型的岩浆与它的基底的相互作用过程(岩尔的取代和同化过程)。

  • 标签: 岩浆 同位素 化学 原始 地壳物质 熔化过程
  • 简介:目的建立一种同位内标-液相色谱-串联质谱测定水果中11种农药的方法。方法样品用乙腈提取,离心后取上清液旋转蒸发浓缩,经过氨基固相萃取小柱净化后,旋转蒸发至干,流动相溶解样品,用WatersXSelect~HSST3色谱柱(2.1mm×50mm,2.5μm)进行分离,以乙腈和0.2%甲酸溶液作为流动相进行洗脱,内标法测定。结果本研究建立的方法相对标准偏差(RSD)在4.7%~9.4%之间,样品加标回收率在78.6%~107.4%之间,定量限和检出限分别在0.002~2.2和0.0004~0.66μg/kg。结论本研究建立的分析方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足实验室对食品中农药残留的检测要求。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 水果 杀菌剂 氟虫腈 农药残留 同位素
  • 简介:摘要:在定期对同位分离企业安全审查时发现,地震后,厂房支柱不符合烈度地震的抗震要求,需要采取加固措施进行处理。通过对加固方法进行了调研讨论,生产场地对防震和清洁度的要求高,目前尚未找到可行的加固方法,作者对发生设计基准级别地震后导致工程建筑物破坏、系统破坏、物料泄漏、对公众及工作人员造成的后果进行了分析。

  • 标签: 物料 系统 泄露 地震