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  • 简介:磷-钼酸铵-孔雀绿-聚乙烯醇光度法测定食品微量磷魏要武喻利娟(南通市卫生防疫站,南通226006)0前言食品磷含量是一个重要的营养学指标。通常微量磷的测定采用钼蓝比色法[1],该法稳定性较差,并因其还原剂需在使用前配制,使实验费时、繁琐。作者对酸...

  • 标签: 食品 磷含量 测定方法 钼酸铵 孔雀绿
  • 简介:目的了解市售国产婴幼儿配方粉阪崎肠杆菌污染状况,为消费预警提供科学依据。方法分别按2011、2012年版国家食源性致病菌监测工作手册对市场上11家国内生产的32份婴幼儿配方粉进行检测。结果32份样品检出2株阪崎肠杆菌,检出率为6.25%。其中婴幼儿配方奶粉阪崎肠杆菌检出率4.35%(1/23);婴幼儿谷物食品阪崎肠杆菌检出率11.11%(1/9)。结论柳江县市售部分婴幼儿配方粉存在阪崎肠杆菌污染,食用安全隐患不容忽视,应加强监测力度,预防和控制阪崎肠杆菌引起的食物中毒事件发生。

  • 标签: 婴幼儿配方粉 阪崎肠杆菌 污染监测 食物中毒
  • 简介:目的了解马鞍山市食品李斯特菌污染状况。方法2009年1月至2014年12月,对马鞍山市部分餐饮店、超市及零售市场的12类食品(包括畜肉、禽肉、鱼虾、动物内脏、熟食制品、蔬菜、米面制品、豆制品、禽蛋、果汁、乳制品、冷饮)进行随机抽样,共采集2372份样品进行李斯特菌分离检测,并对检出的单增李斯特菌进行了毒力基因检测。结果2372份样品332份存在李斯特菌,检出率为14.00%,其中畜肉检出率为25.15%(82/326),禽肉为23.98%(82/342),鱼虾为16.20%(104/642),动物内脏为11.66%(26/223),熟食为8.49%(31/365),蔬菜为2.88%(4/139),米面制品为2.20%(2/91),豆制品为1.33%(1/75),各类食品李斯特菌检出率比较,差异有统计学意义(χ~2=65.64,P〈0.05),禽蛋、果汁、乳制品、冷饮未检出李斯特菌。2009年李斯特菌的检出率最高(23.97%,70/292),其次分别为2011年(15.62%,67/429),2012年(15.36%,49/319),2014年(11.65%,48/412),2013年(11.11%,47/423),2010年(10.26%,51/497),各年度食品李斯特菌检出率比较差异有统计学意义(χ~2=26.80,P〈0.05)。对检出的48株单增李斯特菌进行6个毒力基因(hly、prfA、plcB、inlA、actA和iap)的聚合酶链式反应(PCR)检测,结果显示所有分离菌株均具有6个毒力基因。结论马鞍山市食品存在不同程度的李斯特菌污染,具有食源性李斯特菌感染疾病暴发的潜在风险,应加强监督监测,预防李斯特菌所引起的食源性疾病发生。

  • 标签: 李斯特菌 污染状况 毒力基因 PCR 食源性致病菌 食品污染物
  • 简介:目的建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法5g样品加入20ml乙腈-水-甲酸(79∶20∶1,V/V)溶液提取,10000r/min离心5min后稀释,CortecsC_(18)色谱柱(100mm×3.0mm,1.6μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾模式检测,同位素稀释内标法定量。结果16种真菌毒素在线性范围内(0.05~200ng/ml)具有良好的线性关系,相关系数(r~2)〉0.99,方法定量限为0.1~50μg/kg,加标回收率为72.67%~126.92%之间,相对标准偏差(RSD)为0.15%~16.83%。应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所(FAPAS)质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要。

  • 标签: 谷物及其制品 真菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 直接稀释 食品污染物 测定
  • 简介:谷氨酰胺转胺酶可以催化蛋白质分子内或分子间的酰基转移反应,通过形成的交联键改善蛋白质的功能性质。本文主要介绍了谷氨酰胺转胺酶的作用机理、功能特性及其在动物性食品加工业以及开发新型食品的应用。

  • 标签: 谷氨酰胺转胺酶 机理 功能特性 应用
  • 简介:目的采用亲水作用色谱-串联质谱检测技术和固相萃取前处理技术,建立动物源食品氨丙啉残留量的检测方法。方法样品采用1%三氯乙酸-乙腈溶液(3∶7,V/V)提取,提取液经HLB小柱净化。以SeQuantZICHILIC(150mm×2.1mm,5μm)色谱柱分离,含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,40∶60(V/V)等度洗脱,电喷雾电离、正离子扫描、多反应监测模式测定,基质外标法定量。结果氨丙啉在0~500ng/ml浓度范围内呈良好线性,相关系数大于0.999。定量限为10μg/kg。在鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋、牛肉、牛肝、牛肾、牛奶和牛脂肪9种基质中加标回收率在73.2%~101.0%,相对偏差在2.09%~11.93%之内。结论该方法准确可靠、灵敏度高,适用于动物源食品氨丙啉的定性定量分析。

  • 标签: 亲水作用色谱-串联质谱 动物源食品 氨丙啉 食品安全 食品污染物 兽药残留
  • 简介:建立了酰胺小柱净化-反相液相色谱测定海米4种合成着色剂含量的方法.确定了以50%丙酮水溶液为提取试剂,干法装聚酰胺粉填料为固相萃取小柱净化提取液,在AthenaC18-WP柱(4.6mm×250mm,5μm)上,以甲醇和0.02mol/L的乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为254nm进行检测.结果表明,四种合成着色剂在0.2mg/L~20mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.04mg/L~0.06mg/L之间.在实际样品的检测合成色素的加标回收率在85.0%~97.4%之间,相对标准偏差在2.06%~5.18%之间.该方法成本低、简单高效,可用于海米合成色素的日常检测和风险监测.

  • 标签: 聚酰胺小柱 海米 合成着色剂
  • 简介:目的建立袋泡茶水中环氧氯丙烷(ECH)的液相微萃取-气相色谱-质谱联用(LPME-GC-MS)分析方法。方法通过溶剂棒液相微萃取法对茶水中的环氧氯丙烷进行富集,气相色谱进行分离,质谱定性定量。结果环氧氯丙烷的检出限为0.18μg/ml,线性范围0.36~7.30μg/ml(r2=0.999)。以不含环氧氯丙烷的茶水为本底,测定方法高浓度平均加标回收率为93.6%,低浓度平均加标回收率为90.3%,相对标准偏差小于10%。结论本方法操作简便,灵敏度、准确度及精密度较好,具有一定的实用性。

  • 标签: 环氧氯丙烷 液相微萃取 袋泡茶 气相色谱-质谱 食品污染物 食品安全
  • 简介:采用UPLC—PDA技术对131个香精样品直接过滤检测,结合主成分分析,按累积贡献率大于80%提取Ⅰ类香精21个共有峰的主成分数,计算提取的4个主成分的主成分得分及综合得分,从而得出香精的稳定性系数。将该方法应用于Ⅱ类香精共76个批次样品的稳定性评价,计算结果表明,Ⅰ类香精的稳定性系数为95.32%,Ⅱ类香精的稳定性系数为89.84%,Ⅰ类香精的稳定性明显高于Ⅱ类香精,该方法是一种简单、科学的香精稳定性评价新方法。

  • 标签: UPLC—PDA 主成分分析 香精 稳定性评价
  • 简介:目的建立一种同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果11种农药的方法。方法样品用乙腈提取,离心后取上清液旋转蒸发浓缩,经过氨基固相萃取小柱净化后,旋转蒸发至干,流动相溶解样品,用WatersXSelect~HSST3色谱柱(2.1mm×50mm,2.5μm)进行分离,以乙腈和0.2%甲酸溶液作为流动相进行洗脱,内标法测定。结果本研究建立的方法相对标准偏差(RSD)在4.7%~9.4%之间,样品加标回收率在78.6%~107.4%之间,定量限和检出限分别在0.002~2.2和0.0004~0.66μg/kg。结论本研究建立的分析方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足实验室对食品中农药残留的检测要求。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 水果 杀菌剂 氟虫腈 农药残留 同位素
  • 简介:研究了单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定玉米玉米赤霉烯酮的方法.样品通过乙腈-水(体积比9∶1)提取,提取液用免疫亲和柱净化,WatersC18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量.对添加不同含量的玉米赤霉烯酮进行6次重复实验,平均回收率为87.8%~90.9%,变异系数(CV)为8.6%~11.3%,检测低限为0.01mg/kg.

  • 标签: 单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法 测定 玉米 玉米赤霉烯酮 毒素
  • 简介:目的采用免疫亲和柱净化鱼肉和肝脏的河鲀毒素,建立高效液相色谱-三重四级杆质谱串联(LC-MS/MS)方法检测鱼肉和肝脏的河鲀毒素,为水产品的河鲀毒素检测提供方法依据。方法选用Zic-Hilic色谱柱(150mm×2.1mm,5μm),以10mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸-乙腈为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样品用1%乙酸-甲醇沉淀蛋白提取,上清液加入PBS缓冲液后经免疫亲和柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。多重反应监测(MRM)方式检测。结果河鲀毒素的线性范围为1.0~1000.0ng/ml,鱼肉和肝脏河鲀毒素的检出限分别为0.3和0.2μg/kg,回收率在52.4%~72.6%之间。结论本方法特异性强、提取效果好、无基质抑制效应,适用于鱼肉和肝脏河鲀毒素的痕量检测。

  • 标签: 河鲀毒素 肝脏 免疫亲和柱 液相色谱-串联质谱法 基质效应
  • 简介:目的:研究虎舌红根槲皮素提取量的影响因素。方法:以虎舌红根为原料,优化超声波提取槲皮素工艺条件,并与常规提取方法进行比较,同时研究不同采收季节虎舌红根槲皮素含量变化规律。结果:料液比为1∶30(g/mL)、乙醇体积分数为60%、超声功率为200W、提取时间为65min,此工艺条件下,虎舌红根槲皮素提取量为(8.93±0.23)mg/g,高出乙醇加热回流法2.41mg/g;春、秋两季槲皮素含量水平较高,而冬、夏两季较少,在1月份含量最低。结论:为提高虎舌红的附加值及合理选择采收时间提供依据。

  • 标签: 虎舌红 槲皮素 超声波提取
  • 简介:基于表面活性剂能提高荧光强度,分散液相微萃取能提高萃取率,建立测定小麦粉过氧化苯甲酰的荧光分光光度法。讨论了溶剂种类,优化了测定温度、缓冲溶液、表面活性剂种类和用量对过氧化苯甲酰荧光强度的影响;讨论了萃取剂、分散剂的种类及用量。结果表明:无水乙醇溶液,冰浴,不加缓冲液,加100μL吐温-80(2g/L),用70μL二氯甲烷做萃取剂和140μL乙腈做分散剂,超声1min对小麦粉样品进行预处理。在1cm微量比色皿,激发波长(λex)为285nm,于发射波长(λe_m)310nm处读出荧光强度。在0.17~6.00μg/mL范围内,过氧化苯甲酰浓度与其荧光强度线性关系良好,相关系数为0.9993,检出限为0.2028mg/kg。加标水平在1.29~2.55mg/kg范围内,回收率为96.9%~105.6%,RSD为5.80%~6.80%(n=3)。新建方法可用于小麦粉过氧化苯甲酰含量测定。

  • 标签: 过氧化苯甲酰 分散液相微萃取 荧光分光光度法 吐温-80 小麦粉
  • 简介:目的了解我国部分地区2010年产谷物及其制品多组分真菌毒素污染状况。方法2010年在安徽、云南、福建、甘肃、广西、海南、黑龙江、湖北、湖南、江西、山西和上海12个省(市/自治区)采集玉米及其制品、小麦粉、大米和花生共计650份样品,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法检测14种真菌毒素。结果玉米制品和小麦粉样品污染的真菌毒素主要是B类单端孢霉烯族化合物和玉米赤霉烯酮(ZEN)。215份玉米样品中有84.65%检出脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON),其中7份样品的DON污染水平超过我国规定的1000μg/kg限量标准,超标1.08~2.51倍(平均1.77倍);69.30%(149/215)的玉米样品ZEN阳性,其中23份样品的ZEN水平超过我国规定的60μg/kg限量标准,超标1.06~19.19倍,平均4.32倍。53.02%的玉米样品还受到黄曲霉毒素的污染,其中有12份样品AFB1含量超过了我国规定的20μg/kg限量标准,尤以云南、广西样品受污染较重。125份小麦粉样品,仅有1份来自湖北的样品其DON污染水平(1016.80μg/kg)超过我国规定的1000μg/kg限量标准。40.41%的花生样品不同程度地受到黄曲霉毒素的污染,其中有5份样品的AFB1水平超过20μg/kg的国家限量标准;大米受真菌毒素的污染较轻。结论我国玉米制品和小麦粉受多种真菌毒素污染,且以B类单端孢霉烯族化合物和ZEN为主;玉米和花生不同程度地受到黄曲霉毒素的污染。

  • 标签: 谷物制品 真菌毒素 食品安全 食品污染物
  • 简介:目的以两种同位素内标建立同时测定酱油4种氯丙醇的GC-MS方法.方法试样中加入稳定性氘代同位素内标,采用硅藻土Extrelut(R)NT进行基质固相分散萃取结合固相萃取净化酱油试样,经七氟丁酰衍生化后,在DB-5毛细管柱中经程序升温得到良好的分离,用选择离子储存(SIS)定量.结果各个氯丙醇在进样量为20~500pg范围内线性良好(r》0.999),3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、1,3-二氯丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯丙醇(2,3-DCP)的定量限分别为0.003、0.005和0.005mg/kg;3种浓度水平下加标重复测定6次,回收率分别为98.8%~115%、75.0%~119%和93.6%~132%,精密度分别为6.99%~16.2%、3.80%~9.25%和7.07%~10.4%.结论该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,满足了酱油样品痕量氯丙醇的分析要求.

  • 标签: 稳定性同位素 稀释技术 GC-MS法 测定方法 酱油 氯丙醇
  • 简介:本文将介绍两种新型的乳化剂产品:磷胺酯(YN)E442,聚甘油聚篦麻酸酯(PGPR)E476及其在巧克力和冰淇淋涂层的功能特性。磷胺酯是一种大豆磷脂的替代产品,无味,稳定,安全,除有磷脂的功能外,与聚甘聚蓖麻酸酯有更好的协同作用。聚甘油聚蓖麻酸酯是用甘油和篦麻油聚合得到的多聚物,与磷脂或磷胺酯配合使用可降低巧克力浆料的粘度和屈服应力,并使其具有相当的耐水能力。上述特性在文章中进行了阐述并列举了配方实例和对比效果。结论对于巧克力和冰淇淋涂层的生产具有指导和实际意义。

  • 标签: 磷胺酯 聚甘油聚篦麻酸酯 巧克力 冰淇淋 粘度 屈服应力