简介:目的:建立尿素及其有关物质含量的HPLC-CAD分析测定法。方法:采用WatersXBridgeAmide(4.6mm×250mm,3.5μm),柱温25℃;以乙腈-水(88:12)为流动相,流速1.0mL·min^-1;检测器为电喷雾检测器(CAD),雾化温度LOW(35℃);幂率1.0;采样频率10Hz;过滤常数3.6s。结果:尿素与相邻杂质以及各杂质峰间的分离度均大于1.5;尿素在1.0~504.0μg·mL^–1范围内线性关系良好,最小检出限为4.03ng,最小检出量为9.01ng。重复性RSD为0.71%。6个批次样品含量测定结果在99.6%~100.7%范围内,与用现行标准测定结果一致。6个批次样品有关物质结果总杂质量在0.061%~0.072%范围内。结论:本方法首次采用HPLC-CAD法对尿素的含量及其有关物质进行测定,优于现行国内外药典标准,可为尿素质量控制提供参考。
简介:方法选择符合WHO诊断标准的急性心肌梗塞(AMI)20例,心绞痛(AP)30例,高血压病(EH)30例,应用放射免疫分析法动态观察血浆P物质(SP)含量变化,并以30例正常人作对照。结果冠心病(CHD)对照组SP水平为126.99±15.96pg/ml,AMI组发病第1天SP含量为62.85±16.76pg/ml,显著低于对照组(P<0.01)。发病第7天开始升高为72.60±15.20pg/ml,第21天趋于正常,为110.10±27.95pg/ml,与对照组比较无显著差异(P>0.05)。AP组心绞痛发作期SP含量为48.38±12.92pg/ml,显著低于对照组(P<0.001),经治疗2周症状缓解后复查血浆SP含量升高至78.70±9.15pg/ml,前后比较有显著差异(P<0.001)。EH组SP含量为59.75±17.89pg/ml,明显低于对照组(126.99±15.96pg/ml,P<0.001),EH的病情越严重,血浆SP的含量降低越明显。结论循环血中SP含量不足可能是引发CHD、EH的重要因素之一;SP参与了CHD及EH的发病机理及病理生理过程。
简介:目的为进行与功效和物质基础相关的附子毒性研究提供文献依据和研究思路。方法对附子近20年来国内外相关文献进行整理、分析与归纳。结果目前,附子毒性研究主要集中在生物碱类物质上,对蛋白质、油酸、多糖等成分毒性研究不够深入,更缺乏物质基础与毒性的相关性研究;另外,针对附子功效开展大量药效学研究和机制探讨,但是关于功效与毒性的相关性研究也基本属于空白。结论鉴于中药的毒性是在临床发挥功效的过程中逐渐被认识的,并且与其物质基础种类、含量密切相关,故应在附子功效发挥的同时密切关注毒性的表达,同时在毒性表达的引导下进行物质基础分离与控制,还应注意产生药理作用和毒性反应的药理学性质异同和导致上述反应的物质基础种类异同,才能提出切合临床使用实际的附子毒性预警方案和早期不良反应诊疗措施,以确保附子临床安全应用。
简介:摘要:目的 本文采用了薄层色谱法,容量法以及高效液相色谱法对奈立膦酸钠的原料药中的有关物质进行了测定。方法 采用薄层色谱法对奈立膦酸钠的起始原料 6-氨基己酸以及磷酸盐杂质的含量进行测定,采用容量法对亚磷酸盐杂质进行研究,原料药中的未知杂质则通过高效液相色谱法进行测定。结果 本实验设计的薄层色谱法检测 6-氨基己酸以及磷酸盐含量能够准确分离奈立膦酸钠和杂质,专属性很好,原料药样品中未检出 6-氨基己酸以及磷酸盐杂质。容量法检测原料药的亚磷酸盐含量结果显示,该方法专属性、线性、精密度和准确度均满足要求。未知杂质通过高效液相色谱法进行检测,报告显示未有未知杂质检出。
简介:目的为进行功效和毒性导向下的化学成分分离、控制和功效与毒性成分的"量效关系"和"量毒关系"研究提供文献依据和研究思路。方法对香加皮近十几年来国内和国外相关文献进行整理、分析与归纳。结果目前,香加皮针对功效、物质基础和毒性的研究主要停留在其所含有的强心苷类化合物基础上,对香加皮的药理毒理研究还很不够深入,关于香加皮中是否含有其它功效和毒性物质基础很少有所报道。结论只有在香加皮功效表达和功效物质基础分离与控制的过程中,进行毒性的研究和毒性物质基础的安全控制,才能提出切合香加皮临床使用过程中预防药品不良反应的预警方案和早期诊疗措施,确保香加皮临床用药安全。