简介：目的：建立HPLC法同时测定小儿氨酚匹林咖啡因片中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林及水杨酸的含量。方法：采用岛津ODS-VP色谱柱（4．6mm×150mm，5μm）；以甲醇-0．01mol·L^-1磷酸溶液（30：70）（用三乙胺调节pH值至3．1）为流动相；检测波长为220nm；流速为1．0mL·min^-1。结果：在建立的色谱条件下，时乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林、水杨酸的线性范围分别为12．6～126mg·L^-1。（r=0．9999）；3．0—30．0mg·L^-1（r=1．0000）；23．0—230mg·L^-1（r=0．9998）；0．115—6．9mg·L^-1（r=1．0000）。对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林的平均回收率分别为99．1％（RSD=1．32％，n=9）；100．0％（RSD=0．57％，n=9）；99．0％（RSD=1．09％，n=9）。结论：本法简便、快捷，准确度高，专属性强，重现性好，可用于小儿氨酚匹林咖啡因片中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林的含量测定及水杨酸的限度控制。

简介：目的：建立RP-HPLC法测定七厘散中羟基红花黄色素A的含量。方法：采用MucleodurC18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（11∶89）；流速：1.0ml/min；检测波长：403nm；柱温：35℃。结果：羟基红花黄色素A保留时间约为19min，与相邻峰的分离度〉1.5。羟基红花黄色素A在8.0～160.0μg/ml范围内线性关系良好，回归方程：Y=0.01611X＋1.217（r=0.9999）。平均加样回收率为99.5%，RSD为0.94%。结论：该方法准确、灵敏、重现性好，可用于七厘散中羟基红花黄色素A的含量测定。

简介：目的：建立用HPLC法同时测定二仙汤中淫羊藿黄酮类成分朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ的含量。方法：采用AgilentExtendC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈（A）和0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱,0～23min,20%～28%A;23～55min,28%～40%A;55～56min,40%～90%A;56～62min,90%A;流速1ml/min;进样量20μl;柱温25℃;检测波长270nm。结果：朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ分别在1.9～25.0、2.8～36.0、2.1～27.0和1.3～10.2μg/ml范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为（101.4±2.32）%、（99.8±2.21）%、（97.2±2.01）%和（99.3±1.30）%（n=6）。结论：该方法简便、灵敏、重复性好,可用于二仙汤中淫羊藿黄酮类成分的含量测定。

简介：本文建立了异牡荆苷在大鼠血浆及不同组织中的高效液相色谱检测方法,采用RP-C_（18）色谱柱（250mm×4.6mm,5.0μm）,以甲醇-1%冰醋酸溶液（40：60,v/v）为流动相,柱温为30℃,检测波长为338nm。通过专属性、精密度、线性、准确度、稳定性、提取回收率、最低定量限等方法学考察,证实本方法可对血浆及不同组织中的异牡荆苷进行准确检测。在此方法的基础上研究了异牡荆苷在大鼠体内的药代动力学及组织分布特征。大鼠在静脉注射异牡荆苷后,在预定的时间点取样检测。结果显示异牡荆苷在高、中、低剂量（18.75,3.75,0.75mg/kg）药代动力学特征符合二室模型,在所研究的剂量范围内AUC与给药剂量呈现良好的线性相关性,符合线性动力学特征。药物t_（1/2α）为1.54-1.84min,t_（1/2β）为36.94-46.27min。异牡荆苷在组织中的浓度分布从高到低分别为肾〉肝〉肺≈卵巢〉心≈脾〉脑。

简介：摘要：目的：建立HPLC法同时测定复方芩兰口服液口服液中黄芩苷、绿原酸、连翘苷的含量。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为AgilentC18分析色谱柱(4.6mm×250mmID,5μm)，流动相A为5%甲醇(含0.5%磷酸),流动相B为甲醇,进行梯度洗脱。结果：黄芩苷、绿原酸和连翘苷苷与各自相邻峰的分离度>1.5，黄芩苷、绿原酸、连翘线性范围分别为100.9～336.2μg·mL-1,14.5～48.4μg·mL-1,7.4～24.6μg·mL-1。绿原酸、连翘苷和黄芩苷回收率分别为98.89%、99.27%和99.68%,RSD分别为1.5%、2.0%和2.0%。结论：该方法简便、准确，可同时测定复方芩兰口服液中的黄芩苷、绿原酸、连翘苷的含量。

简介：目的：建立RP-HPLC法测定天目地黄中梓醇与毛蕊花糖苷的含量,分析两种成分在天目地黄中的动态积累规律,为其资源开发和质量标准建立提供参考依据。方法：采用甲醇回流提取法进行提取,用RP-HPLC法测定不同发育阶段新鲜药材块根与全草中梓醇和毛蕊花糖苷的含量。结果：梓醇和毛蕊花糖苷在天目地黄块根和全草中含量有显著差异,其中梓醇主要分布于块根,在5月份成长期含量最高（3.42%）;而毛蕊花糖苷主要分布在全草,于6月份开花结实期含量较高（0.47%）。结论：本研究初步探索了天目地黄中有效成分的动态积累规律,为该药材资源的合理利用提供了科学依据。

简介：目的建立HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪和利血平的含量。方法采用C18柱为固定相（150mm×4．6mm×5μm），0．01mol·L^-1庚烷磺酸钠：乙腈：三乙胺（53：47：0．1），用磷酸溶液调节pH至5．5为流动相，检测波长为230～380nm。结果氢氯噻嗪在0．1934—2．9013g·L^-1浓度范围内线性关系良好，r=0．9999，平均加样回收率为100．44％，RSD为0．54％（n=6）；盐酸异丙嗪在0．135～2．025g·L^-1浓度范围内线性关系良好，r=1．0000，平均加样回收率为100．25％，RSD为0．18％（n=6）；利血平在1．965—29．475mg·L^-1浓度范围内线性关系良好，r=1．0000，平均加样回收率为100．73％，RSD为0．47％（n=6）。结论该方法具有操作简便、结果准确的优点，可用于复方利血平片中氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪和利血平的含量。

简介：目的:建立益肾灵颗粒中补骨脂素与异补脂骨素的HPI,C的测定方法.方法:采用C18柱(4.6×250mm,5μm),0.01m01磷酸盐缓冲液(pH6.5)-甲醇(50:50)为流动相,流速:1.0ml/min.结果:平均回收率:补骨脂素为98.9%,RSD＝2.0%、异补骨脂素为98.2%,RSD＝0.8%(n=5).结论:补骨脂素与异补骨脂素能得到较好分离,可用于益肾灵颗粒中补骨脂的质量控制.

简介：本研究建立了秦艽药材中龙胆苫苷（GPS）和落干酸（LA）的含量测定及其HPLC指纹图谱分析方法。该方法采用ZorbaxSB-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,0.04%磷酸水（A）-乙腈（B）为流动相梯度洗脱,检测波长为230nm,流速为1.0mL/min。利用L9（3^4）正交试验确定药材的最佳提取工艺为：每份秦艽样品（g）中加入15倍量的50%乙醇（mL）,超声提取30分钟。定量分析结果表明秦艽生药中龙胆苫苷的含量（14.05mg/g-74.61mg/g）明显高于落干酸（1.13mg/g-40.46mg/g）的含量。根据样品中龙胆苦苷和落干酸含量的比值（1.8-11.4）可将大叶秦艽（GPS-LA的比值≤4.3）与细梗秦艽（含小秦艽,GPS-LA的比值≥4.8）进行区分。秦艽生药HPLC指纹图谱的主成分聚类分析结果也显示大叶秦艽与细梗秦艽（含小秦艽）可被分为两个不同的类群。本文所建立的HPLC-DAD分析方法对于秦艽生药的品种鉴定和质量控制具有指导意义和参考价值。

简介：中国药典2005年版将头孢氨苄（Cefalexin）有关物质检查方法修订为HPLC等度洗脱法。试验发现，该法存在较大缺陷，一是7-ADCA在0．01mol·L^-1醋酸钠溶液（pH5．0）中很难溶解，导致杂质对照品溶液的制备困难；二是头孢氨苄中两个特定杂质α-苯甘氨酸和7-ADCA在该系统中相互不能分离，两峰几乎完全合并，其系统适用性不符合要求。经查阅文献和国外药典，并进行一系列比对认证，认为BP2004年版CefalexinMonohydrate项下所载有关物质检查方法的色谱条件最为适宜，故以该色谱系统为基础，对中国药典2005年版方法进行改进，制订了适合于头孢氨苄有关物质分析的HPLC梯度洗脱法。研究表明，该法准确高效、灵敏度高、专属性强。

简介：目的：建立HPLC-UV法测定大鼠血浆中S-腺苷蛋氨酸（S-Adenosylmethionine,SAMe）浓度,并用此法研究静脉给药后的大鼠体内药代动力学特征。方法：色谱柱：大连依利特KromasilC18柱（4.6mm×200mm,5μm）,流动相：甲醇∶0.3%三氟乙酸溶液（含1%磷酸二氢钠盐）=2∶98,等浓度洗脱,紫外检测波长：260nm,流速：0.6mL/min,柱温：30℃。大鼠（n=6）经静脉给予140mg/kgSAMe并测定血浆药物浓度,采用DAS2.0软件进行药动分析。结果：SAMe能完全分离,线性范围：10～2000μg/mL,回归方程为Y=30241X＋256204,r=0.9991,日内精密度分别为2.6%,3.6%,3.9%;日间精密度分别为6.3%,4.9%,7.9%;回收率分别为107%,101%,98.3%。静脉给予140mg/kgSAMe药动学参数,血浆药物浓度-时间曲线下面积AUC（0-t）为（569.52±174.87）mg·L-1·h,半衰期（t1/2）为（2.03±0.96）h,清除率（CL）为（0.21±0.13）L·h-1·kg-1,表观分布容积（Vd）为（0.53±0.31）L/kg。结论：本实验方法专属性好,灵敏度高,可靠性强,可用于SAMe药动学分析。

简介：目的采用双定性双定量相似度作为评价指标，建立了复方丹参滴丸（CDDP）中低波长紫外吸收指纹成分的控制方法。方法采用RP-HPLC法以CenturySILC18BDS柱（200mm×4．6mm，5μm）；以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化选择指纹图谱检测条件，确定流动相为水-乙腈低压梯度洗脱，紫外检测波长：203nm，柱温：（30．00±0．15）℃，进样量：10μL。以双定性双定量相似度法对10批CDDP进行质量评价。结果以人参皂苷Rg1为参照物峰，确定18个共有指纹峰，建立了CDDP低波长紫外吸收指纹成分的HPLC指纹图谱。评价出10批CDDP的双定性双定量相似度均合格，表明此10批样品的低波长紫外吸收指纹成分的数量、分布比例和含量特征是十分相似的，表现出很好的质量均一性。结论本试验证明双定性双定量相似度法可有效控制CDDP中低波长紫外吸收指纹成分。

简介：建立了同时测定桂枝和肉桂中7种苯丙素类成分（2-羟基肉桂醛，香豆素，肉桂醇，肉桂酸，2-甲氧基肉桂酸，肉桂醛,2-甲氧基肉桂醛）含量的HPLC方法。采用该方法对48批中国肉桂和桂枝（27批肉桂和21批桂枝）商品药材中7种成分的含量进行测定并比较。结果表明，7种苯丙素类成分在肉桂中的总含量为17．5巧1．6mg／g，在桂枝中的总含量为9．91-23．4mg／g：其中2-甲氧基肉桂酸在肉桂中的含量在检测限以下，而在桂枝中的含量在0-0．119mg／g之间。肉桂和桂枝药材中（肉桂醇＋肉桂酸）／肉桂醛的含量比值（R346）范围分别是0．0121-0．0467和0．0598-0．182，该比值可用以区分肉桂（〈0．05）和桂枝（〉0．05）。7种成分在沸水中的煎出率不同，肉桂醛煎出率最低（〈3％），肉桂酸煎出率最大（约60％）。

简介：目的建立HPLC法测定氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱（250×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液（40：60）并用三乙胺调至pH3.0;流速为0.6ml·min^-1;检测波长为192nm;柱温为30℃。结果在1.31～20.6μg范围内盐酸氨基葡萄糖的浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9994,n=6）;平均回收率为99.57%（n=9,RSD=0.91%）。结论本法简便、准确、重复性好,适用于氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖的含量测定。

简介：目的：建立等度高效液相色谱法（HPLC）分离测定保健食品中大豆异黄酮三种苷及其苷元的方法。方法：采用InertsilODS-3（4．6mm×150mm，5μm）色谱柱，以1．5％乙酸-甲醇-乙腈（70：22．5：7．5）为流动相等度洗脱，检测波长260nm，柱温55℃，流速1．2mL·min^-1。样品用70％的乙醇超声提取，经0．45μm滤膜过滤后进样。结果：HPLC过程于30min左右完成，大豆苷和黄豆苷的分离度为0．9以上，余者分离度均大于1．5。对4种市售保健食品作了分析。结论：方法简便、快速、准确，为含大豆异黄酮的保健食品含量测定及质量控制提供了较为理想的方法。

简介：目的：建立一种用HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法。方法：采用C18柱，以甲醇-水（33：67）为流动相，检测波长为215nm，流速为1．0ml／min。结果：样品中两种成分完全分离且线性关系良好，对乙酰氨基酚和咖啡因的加样回收率分别为99．3%和100．2%。结论：本法操作简单，结果准确，可以有效地控制质量。

简介：目的：建立人血浆中氯沙坦及其代谢物EXP3174同时测定的HPLC—MS方法，并研究健康受试者单剂量口服氯沙坦钾片后氯沙坦及其代谢物EXP3174的药代动力学特征。方法：血浆样品以乙腈沉淀蛋白后，进行HPLC—MS分析，色谱柱为LichrospherC18流动相为甲醇-20mmol·L^-1醋酸铵水溶液（含0．1％的甲酸）（60：40，V／V），氯沙坦及其代谢物EXP3174的检测离子均为m／z207．1，传输区电压为250V。12名男性健康受试者口服100mg氯沙坦钾片后，测定血浆中氯沙坦及其代谢物EXP3174的浓度，计算主要药动学参数。结果：在1—2000ng·mL^-1范围内，氯沙坦及其代谢物EXP3174两者峰面积与内标峰面积的比值和浓度的线性关系均良好，批内、批间RSD均小于10％？受试者口服100mg氯沙坦钾片后，氯沙坦的血药浓度达峰时间为（1．6±1．1）h，达峰浓度为（890．2±476．4）ng·mL^-1,消除半衰期为（2．7±1．6）h；EXP3174的血药浓度达峰时间为（2．9±1．0）h，达峰浓度为（1233±611．6）ng·mL^-1，消除半衰期为（6．4±1．2）h。结论：本试验通过选择相同的碎片离子作为氯沙坦及其代谢物EXP3174的检测离子，提高了灵敏度和准确度；所建立的HPLC—MS分析方法准确、灵敏、方便，可用于氯沙坦及其代谢物的人体药动学研究.

简介：目的研究甲磺酸桂哌齐特在人尿中的主要代谢产物。方法选择健康受试者12名,连续5d单剂量静脉滴注甲磺酸桂哌齐特250mg,分段收集0~24h尿样,经蛋白沉淀纯化后,直接采用液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）对尿样进行测定。结果在尿样中鉴定出5个主要代谢物,分别为3-O-去甲基-桂哌齐特-葡萄糖醛酸化物（M1）、3-O-去甲基-桂哌齐特-磺酸化物（M2）、桂哌齐特-吡咯烷衍生物（M3）、桂哌齐特-吡咯烷羧基化物（M4）和3-O-去甲基-桂哌齐特（M5）。结论该方法灵敏、选择性高,为深入研究甲磺酸桂哌齐特在人体内的代谢规律提供了可靠的方法。

简介：目的:建立棓丙酯葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限量的高效液相色谱测定方法.方法:采用高效液相色谱法,AgilentZorbaxEclopseXDB-C8(5μm,150min×4.6mm)分析柱;以水(含0.02%磷酸)-甲醇(25:75)为流动相,流速0.6mL/min;检测波长:284nm.结果:5-羟甲基糠醛线性回归方程为Area=244.93C+2.53,相关系数r=0.9999(n=5),在6.25μg/mL～18.75μg/mL范围内呈线性关系.结论:该方法简便、准确、快速,可作为该制剂中5-羟甲基糠醛的限量测定方法.

简介：目的:建立测定复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中有关物质含量的高效液相色谱法。方法:采用UltimateAQ-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以0.01mol·L^-1磷酸氢二铵溶液(pH2.0)-甲醇(98:2)为流动相,流速为0.7mL·min^-1,检测波长为205nm,进样量为50μL。结果:在选定的色谱条件下,环-(甘氨酰谷氨酰胺)峰、焦谷氨酸峰和环-(甘氨酰酪氨酸)峰与各自相邻色谱峰可以有效分离;环-(甘氨酰谷氨酰胺)、焦谷氨酸、环-(甘氨酰酪氨酸)分别在7.863~52.42μg·mL^-1、5.256-35.04μg·mL^-1、0.9393~6.262μg·mL^-1的范围内线性关系良好(r=0.9999);精密度试验的RSD值均小于0.2%;重复性试验的RSD值均小于2.0%;环.(甘氨酰谷氨酰胺)、焦谷氨酸和环-(甘氨酰酪氨酸)定量限分别为3.15、14.0和7.5ng,检测限分别为0.95、7.0和2.5ng;加样回收率分别为103.0%、101.5%和103.3%(n=9),RSD值分别为1.0%、0.9%和0.9%。9批样品环-(甘氨酰谷氨酰胺)的量为383~492mg·L^-1,焦谷氨酸的量为191~315mg·L^-1,环-(甘氨酰酪氨酸)的量为39~49mg·L^-1。结论:该方法专属性强,结果准确,可用于复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中有关物质的测定,能有效地反应药品质量。