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  • 简介:以稗草为生物测定材料,研究了土壤微生物及环境因子对乙草胺持效性的影响.结果显示:在相同温度、湿度和光照条件下,相同浓度的乙草胺在灭菌土壤中的持效期比在非灭菌土壤中的持效期长;在中性偏碱的华北褐土中的持效期比在中性偏酸的东北黑土和湖南红土中的短;在试验湿度和温度范围内,乙草胺在非灭菌土壤中的持效期随土壤湿度或温度的提高而变短.与黑暗处理相比,光照可延长土壤中乙草胺的持效期.对5种试验因子的影响程度进行综合分析可知,土壤微生物是影响乙草胺持效性的主要因素,有益于土壤中微生物生长的环境因素对土壤中乙草胺的持效期有降低作用.可以预测,通过栽培耕作等措施改变环境因子可以起到对农药的持效期进行人为调控的作用.

  • 标签: 乙草胺 持效性 微生物降解 环境因子 土壤
  • 简介:建立一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的方法,考察了基质效应、提取溶剂种类、提取方法以及不同净化方法对15种农药回收率的影响。样品经V(乙腈):V(丙酮):V(水)=16:2:2混合溶液匀浆提取,分散固相萃取法净化,电喷雾正离子(ESI^+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:在0.005~1mg/L范围内,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数(r)≥0.99;在0.01、0.1、1和4mg/kg4个添加水平下,15种农药在大米中的平均回收率在82%~116%之间,相对标准偏差在1.2%~12%之间(n=5)。方法检出限为0.0005~0.005mg/kg,定量限为0.01mg/kg。用该方法对上海市郊20个批次的大米样品进行测定,均未检出农药残留超标。该方法操作简单、快速、准确,适用于大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的同时检测

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS方法 大米 农药 多残留
  • 简介:经党中央、国务院批准,第三批中央环境保护督察工作全面启动,已组建7个中央环境保护督察组,组长分别由蒋巨峰、杨松、李家祥、朱之鑫、贾治邦、吴新雄、马中平等同志担任,副组长由环境保护部副部长黄润秋、翟青、赵英民、刘华等同志担任,分别负责对天津、山西、辽宁、安徽、福建、湖南、贵州等7个省(市)开展环境保护督察工作。

  • 标签: 环境保护 中央 国务院 副部长
  • 简介:系统研究了敏感家蝇MuscadomesticaVicinaL.羽化后不同天数其头部乙酰胆碱酯酶(AChE)的比活力、敏感度以及酶源蛋白质含量的变化;缓冲液pH值对家蝇头部AChE比活力的影响.结果表明:家蝇初羽化至羽化后第15d,其头部AChE的比活力逐渐升高[0.4483±0.0104~0.7769±0.0189μmol/(mg·min)],而酶源蛋白质的含量逐渐下降(187.0222±9.0213~83.0222±7.1111μg/头).羽化后2~4d,其头部AChE的敏感度最高;初羽化和羽化后第15d,敌敌畏的I50分别是羽化后第3d的1.4倍和2.1倍.在一定的pH值范围内(6.6~8.0),家蝇头部AChE的比活力随缓冲液pH值的升高而增大.本研究为利用家蝇头部AChE检测有机磷残留量探索了最佳条件.

  • 标签: 家蝇 乙酰胆碱酯酶 比活力 敌敌畏 敏感度
  • 简介:采用“OECD化学品测试准则”和“化学农药环境安全评价试验准则”方法,以赤子爱胜蚓、非洲爪蟾、斜生栅藻、大型潘、斑马鱼、意大利蜜蜂以及家蚕为受试生物,测定了20%氟虫双酰胺水分散粒剂、200g/L氯虫苯甲酰胺悬浮剂和200g/L溴氰虫酰胺悬浮剂3种双酰胺类杀虫剂对环境非靶标生物的急性毒性。结果表明:氟虫双酰胺、氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺3种药剂对赤子爱胜蚓、非洲爪蟾、斜生栅藻和斑马鱼的急性毒性均为低毒,但对大型潘的48h—EC50值分别为1.51×10^-2、2.58×10^-3、7.63×10^-2mg/L,对家蚕的96h—LC50值分别为6.11×10^-2、0.12和0.30mg/L,均为剧毒;氟虫双酰胺和氯虫苯甲酰胺对意大利蜜蜂为低毒,但溴氰虫酰胺对其的48h经口LC50值和接触LD50值分别为2.90mg/L和3.71×10^-2μg/bee,均为高毒。研究表明,虽然双酰胺类杀虫剂对多数非靶标生物毒性较低,但在水体环境和桑蚕区以及作物开花期仍需谨慎使用。

  • 标签: 氟虫双酰胺 氯虫苯甲酰胺 溴氰虫酰胺 非靶标生物 急性毒性
  • 简介:同时固定乙酸胆碱酯酶(AChE)及胆碱氧化酶(ChOx)于组装在丝网印刷电极表面的Fe3O4/Au纳米复合微粒上,构建了一类新颖的快速测定有机磷和氨基甲酸酯类农药的双酶传感器(AChE-ChOx/Fe3O4/AuSPCEs)。该双酶传感器电流响应在乙酸胆碱浓度为0.5~12.5mmol/L之间呈良好线性关系(R^2=0.998)。其对克百威(氨基甲酸酯类农药)和敌敌畏(有机磷类农药)的检测范围在0.05~1.00μg/mL之间均呈良好线性关系(R^2=0.977),检测下限均可达0.01μg/mL。应用于实际样品白菜的添加回收率在95%~110%之间,与传统的生化法相比具有良好相关性。此外该传感器成本低、制备容易、可抛弃,有望用于氨基甲酸酯和有机磷类农药的现场大规模筛测。

  • 标签: Fe3O4/Au纳米微粒 纳米 乙酸胆碱酯酶 胆碱氧化酶 氨基甲酸酯
  • 简介:采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法建立了同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂(氟嘧磺隆、草毒死、敌草隆、氯草定、氟乐灵、炔苯酰草胺、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、吡唑草胺、硝草胺、丁草胺、丙草胺、齅草酮、吡氟酰草胺)残留量的方法。供试番茄、黄瓜、青椒、茄子、西葫芦、马铃薯、芸豆及萝卜8种样品经乙酸乙酯与二氯甲烷混合溶剂提取,FlorisilPR固相萃取柱净化,DM-1毛细管气相色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,GC-ECD测定,外标法定量。结果表明:在0.002-0.5mg/kg的3个添加水平下,15种除草剂在8种蔬菜中的平均添加回收率为77%-113%,相对标准偏差(RSD)为3.5%-10.8%,定量限为0.001-0.1mg/kg。采用所建立的方法对市售蔬菜样品进行测定,结果表明,15种除草剂的残留量均小于最大允许残留限量。该方法简单、快速,灵敏度高,适用于同时测定瓜果类蔬菜样品中15种除草剂的残留量。

  • 标签: 气相色谱-电子捕获检测器 瓜果类蔬菜 除草剂 残留
  • 简介:基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限(0.03~0.18μg/kg)和定量限(0.11~0.59μg/kg),其定量限较中国国家标准GB2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量(MRL)(0.5~1mg/kg)低3个数量级,5种农药的线性范围在1~500μg/L之间。在2、10、50、100和300μg/kg的添加水平下,方法的平均回收率均在76%~115%之间,相对标准偏差(RSD)均小于11%,回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测,结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路,也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。

  • 标签: 快速滤过型净化(m-PFC) 高效液相色谱-串联质谱 人参 苯醚甲环唑 嘧菌酯 多残留
  • 简介:采用玻璃管药膜法,建立了以吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、烯啶虫胺5种新烟碱类杀虫剂及氟啶虫胺腈对桃蚜室内敏感品系(SN)的LC90值作为区分剂量,测定桃蚜对6种杀虫剂敏感性变化的方法,并与浸叶法测得的抗性水平进行了相关性分析,验证了利用区分剂量快速测定桃蚜田间种群对6种杀虫剂抗性水平的准确性。结果表明:6种杀虫剂对桃蚜室内敏感品系的LC90值分别为150.01、1170.81、54.19、951.34、245.98及133.60ng/cm2。在此区分剂量下,河南省驻马店地区桃蚜种群(ZM)的死亡率在82%~96%之间;河北省玉田地区甘蓝桃蚜种群(GL)的死亡率在35%~82%之间,桃树桃蚜种群(TS)死亡率在3%~30%之间。分析表明,在选定的区分剂量下,桃蚜田间种群的死亡率与其对杀虫剂的抗性水平呈负相关,相关系数在0.8188~0.9999之间。同时,通过相关性方程计算得到的江苏省南京地区桃蚜种群(NJ)对6种杀虫剂的理论抗性水平与实际检测所得抗性水平结果接近。因此,以玻璃管药膜法确定的吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、烯啶虫胺及氟啶虫胺腈对桃蚜室内敏感品系的LC90值作为区分剂量,通过测定桃蚜田间种群的死亡率,可以快速表征田间种群对6种杀虫剂的敏感性变化,从而对其抗性水平进行初步评估。

  • 标签: 桃蚜 新烟碱类杀虫剂 氟啶虫胺腈 抗性 玻璃管药膜法 区分剂量
  • 简介:建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速检测棉花和土壤中氟铃脲残留的分析方法。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、负离子扫描,三重四级杆串联质谱检测以及基质匹配标准品的外标法定量。结果表明,在0.005~0.5mg/kg添加水平范围内,氟铃脲的平均添加回收率在71.1%~110.0%之间,相对标准偏差在2.7%~8.4%之间。该方法对土壤、棉叶和棉籽3种基质中氟铃脲的检出限(LOD)分别为0.04,0.12,0.22μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.14,0.41,0.74μg/kg。方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于氟铃脲在棉叶、棉籽和土壤中的残留分析。

  • 标签: 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 棉花 土壤 氟铃脲 残留
  • 简介:建立了番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留的超高效液相色谱一电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。先将杀虫单在碱性条件下水解成沙蚕毒素,经乙醚液一液分配后用甲醇定容,采用UPLC-MS/MS法测定沙蚕毒素浓度,最后再折算成杀虫单的残留量。结果表明:在1~500μg/L范围内,杀虫单质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;仪器检出限(LOD)分别为0.213μg/kg(番茄)、0.212μg/kg(黄瓜)和0.172μg/kg(土壤),定量限(LOQ)分别为0.710μg/kg(番茄)、0.707μg/kg(黄瓜)和0.573μg/kg(土壤);对于番茄、黄瓜及土壤样品,10、100和500μg/kg3个水平的添加回收率试验结果显示,方法的平均回收率在79%~101%之间,相对标准偏差(RSD)为6.6%~16%。该方法可用于番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留量检测

  • 标签: 杀虫单 沙蚕毒素 超高效液相色谱-串联质谱 残留 黄瓜 番茄
  • 简介:据海口市有关要求,地处中心城区的农贸市场等必须于12月15日前建立放心菜检测室,逾期未进行蔬菜检测相关工作的,最高将被处以5000以上1万元以下的罚款。这是记者今天从海口市政府获悉的。

  • 标签: 蔬菜市场 海口市 检测 农贸市场 中心城区 放心菜
  • 简介:为加快农药制剂行业的升级,引导农药制剂加工企业转型,提升技术水平及企业竞争力,由中国农药工业协会组织主办的"第五届环境友好型农药制剂加工技术及生产设备研讨会"将于2016年4月21—22日在江苏省无锡市召开。会议主题是"安全·环保·生态·精细化"。大会将邀请有关政府部门领导和行业专家讲解制定农药制剂转型升级政策的思路;讨论制剂加工中的热点、难点问题;并开设国外制剂开发动态专题和农药制剂精细化生产专题。

  • 标签: 农药制剂 环境友好型 生产设备 加工技术 无锡市 江苏省
  • 简介:建立了农药制剂中甲醇、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)8种有机溶剂类助剂的气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法,并运用该方法对市售的206种液体农药制剂进行了检测,获得市售农药制剂中目标助剂的含量。农药制剂经乙腈稀释10000倍后,在选择离子监测(SIM)模式下测定,8种助剂的质量浓度与对应的峰面积间线性相关性良好,r为0.9992~0.9998;8种助剂在100~1000mg/kg添加水平下,回收率为76%~116%,相对标准偏差(RSD)均小于17%;8种助剂的定量限(LOQ)在100~500mg/kg之间。对206种市售液体农药制剂的筛查结果表明:8种助剂的检出率在0.5%~31.1%之间,超标率在7.2%~14.5%之间,液体农药制剂中苯类溶剂使用量较高。该方法可为农药加工、管理和助剂限量标准制定提供依据,农药制剂中有毒溶剂的使用应引起生产企业和农药管理部门的重视。

  • 标签: 农药制剂 助剂 有机溶剂 气相色谱-质谱联用 筛查 检出率
  • 简介:建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测留兰香、桂皮、薄荷和月桂叶中乙氧氟草醚、唑草酮、乙螨唑残留的分析方法。4种香辛料用超纯水饱和,乙腈提取,无水硫酸镁及氯化钠盐析,氨基/石墨化碳黑(NH2-Carb)固相萃取柱净化,多反应监测模式,气相色谱-串联质谱测定。结果表明:乙氧氟草醚在0.0025~2mg/L范围内,唑草酮和乙螨唑在0.01~2mg/L范围内,3种农药的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,r>0.99;乙氧氟草醚在0.025、0.5和2mg/kg3个添加水平下,在4种香辛料中的平均回收率在86%~112%之间,相对标准偏差(RSD)在2.4%~9.6%之间;唑草酮在0.2、0.5和2mg/kg3个添加水平下的平均回收率在87%~114%之间,RSD在2.4%~11%之间;乙螨唑在0.5、2和5mg/kg3个添加水平下的平均回收率在86%~116%之间,RSD在3.2%~11%之间。乙氧氟草醚、唑草酮和乙螨唑在4种香辛料中的定量限(LOQ)分别为0.025、0.2和0.5mg/kg。

  • 标签: 气相色谱-串联质谱 乙氧氟草醚 唑草酮 乙螨唑 香辛料 残留
  • 简介:为明确山东省棉蚜对新烟碱类杀虫剂的抗性水平,采用毛细管微量点滴法测定了泰安、聊城和东营3个田间种群及1个敏感种群对吡虫啉、烯啶虫胺、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫啉、噻虫胺6种新烟碱类杀虫剂的敏感性,同时测定了磷酸三苯酯(TPP)、顺丁烯二酸二乙酯(DEM)和增效醚(PBO)3种酶抑制剂的增效作用。结果表明:泰安棉蚜种群对烯啶虫胺的抗性倍数为16.95,处于中等抗性水平,对吡虫啉和啶虫脒的抗性倍数分别为5.69和9.57,已产生低水平抗性,对噻虫胺、噻虫嗪和噻虫啉的抗性倍数均小于3.0,仍较敏感;聊城棉蚜种群对吡虫啉、啶虫脒和噻虫嗪的抗性倍数分别为28.51、25.88和18.16,属中等抗性水平,对噻虫啉和噻虫胺的抗性倍数分别为6.01和6.37,已产生低水平抗性,对烯啶虫胺仍处于敏感阶段;东营棉蚜种群对吡虫啉、啶虫脒和噻虫胺的抗性倍数分别为37.95、21.52和12.95,已产生中等水平抗性,对噻虫啉、烯啶虫胺和噻虫嗪的抗性倍数分别为7.07、6.38和4.75,处于低水平抗性阶段。多功能氧化酶抑制剂PBO和羧酸酯酶抑制剂TPP对6种供试新烟碱类杀虫剂的增效作用明显,谷胱甘肽-S-转移酶抑制剂DEM对这6种药剂也具有一定的增效作用。研究表明,山东省泰安等3地区棉蚜种群对6种新烟碱类杀虫剂均产生了不同程度的抗药性,多功能氧化酶和羧酸酯酶可能在棉蚜对该类杀虫剂的抗性中起主要作用,谷胱甘肽-S-转移酶可能也具有一定的作用。

  • 标签: 棉蚜 新烟碱类杀虫剂 抗药性 酶抑制剂 增效作用
  • 简介:采用超高效液相色谱-串联质谱内标法检测灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在双孢蘑菇Agaricusbisporus子实体和覆土中的残留量,以及两者在双孢蘑菇工厂化栽培中的变化规律。样品经V(甲醇):V(水)=4:1混合溶液提取,MCX固相萃取柱净化,HILIC色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,三聚氰胺-^13C同位素内标法定量。结果表明:灭蝇胺和三聚氰胺的检出限均为0.001mg/kg。在0.02~1mg/kg添加水平下,灭蝇胺在双孢蘑菇子实体和覆土样品中的回收率为86%~102%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~5.3%;三聚氰胺在子实体和覆土样品中的回收率为98%~103%,RSD为1.5%~2.4%。在有效成分为1、10、50和250mg/kg施药水平下,灭蝇胺消解规律符合一级反应动力学,在覆土中的平均半衰期为31.3d。在覆土中灭蝇胺会转化为三聚氰胺,第2潮蘑菇采摘结束后,覆土中灭蝇胺的转化率为8.58%~13.87%。在施药水平较高(50、250mg/kg)时,灭蝇胺和三聚氰胺在第1潮菇中的残留量高于在第2潮菇中的,其最高检出量灭蝇胺为2.36mg/kg,三聚氰胺为1.75mg/kg。综合考虑环境和产品安全,建议灭蝇胺的使用量不宜超过50mg/kg。

  • 标签: 同位素内标 灭蝇胺 三聚氰胺 双孢蘑菇 残留
  • 简介:2007年10月,由中国农业大学(CAU)、北京农药学会(BSP)、国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)共同主办的第三届“农药与环境安全”国际学术研讨会暨第七届“植物化学保护和全球法规一体化”国际研讨会在北京友谊宾馆隆重召开。来自世界多个国家和地区的共计500余名代表围绕“农药与环境安全”和“植物化学保护和全球法规一体化”主题进行了广泛的研讨和交流,并就全球农药管理法规一体化、国际农产品贸易规则等达成了重要共识。本

  • 标签: 国际学术研讨会 植物化学保护 国际研讨会 管理法规 环境安全 一体化