简介:【摘 要】目的:结合实验,通过建立双黄连口服液中黄芩苷、绿原酸含量测定的毛细管电泳法,分析了其中含量。方法::用毛细管区带电泳和紫外检测模式测定双黄连口服液中黄芩苷和绿原酸的含量,电泳条件:以40mmol·L-1硼砂为电泳介质(测定黄芩苷和绿原酸的pH值分别为9100和9155),未涂层弹性融硅毛细管(50μm×3915cm,有效分离长度3418cm)为分离通道,压力进样(68195kPa·s),17kV恒压电泳(25℃),黄芩苷和绿原酸的检测波长分别为285,326nm。结果:在20~640μg·mL-1和8~400μg·mL-1范围内,黄芩苷和绿原酸可分别进行定量分析,二者加样回收率分别为100160%±2136%和99168%±2127%。结论:本方法简便、快速,结果准确,重现性好,可用于双黄连口服液的质量控制。
简介:摘要:建立高效液相质谱法测定酒中违禁药品西地那非含量方法。样品采用乙腈超声提取,经安捷伦ZORBAX Eclipse Plus C18分离,梯度洗脱,在LC-MS多反应检测MRM模式下进行定量分析。结果表明西地那非在0~500ng/ml范围内呈良好的线性关系,回收率97.2-105.4%,RSD(n=5) :1.7%。
简介:摘要 目的:制备牙痛清火口服液,建立HPLC法测定口服液中总蒽醌的含量。方法:以牙痛清火口服液原药材提取液、芳香水、石膏提取液与矫味剂、防腐剂等制备牙痛清火口服液、采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%的磷酸溶液(80:20)为流动相;254nm波长处测定总蒽醌含量。结果:研制出可工业化生产的牙痛清火口服液工艺,高效液相色谱法能准确测定口服液中总蒽醌(以大黄素和大黄酚的总含量计)含量,大黄素和大黄酚的进样量分别在0.01216~0.2432μg、0.0659~0.9885μg范围内呈良好的线性关系,线性方程分别为y = 4073736.6597 x - 1854.2054(r=0.9999),y = 5505246.1772x - 1787.3949(r=
简介:摘要:建立稻虾中11种兽药(氯霉素类、喹诺酮类、四环素类)同时测定的超高效液相色谱-串联质谱法。样品以0.2%甲酸乙腈溶液提取,经OasisPRiME HLB柱净化后用Waters HSS T3柱分离,在ESI+/-多反应监测模式下采集,外标法定量。11种兽药在各自范围内线性关系良好,相关系数r>0.996,方法定量限低于5μg/kg,在5、10、20μg/kg加标水平下回收率为72.5~114.5%,RSD为1.9~7.0%。该方法简便、灵敏,适用于稻虾中多类兽药的快速测定和筛查。
简介:摘要:目的 建立了土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类四类共16种抗生素药物多残留的液/质联用检测方法。方法 用Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液及有机混合溶剂萃取样品中16种抗生素,然后经HLB柱提取,以 C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。结果 16种抗生素在2~ 200 ng/ml范围内线性良好(r在0.995~ 0.999之间),方法的检出限为0.05~ 2 μg/kg,定量限为0.15~ 6 μg/kg,在50 、100、150 μg/kg 3个浓度水平加样回收率在81.1%~ 102%之间;相对标准偏差RSD%为1.91%~5.77%。结论 本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类抗生素残留的检测分析。
简介:摘要:目的 建立了土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类四类共16种抗生素药物多残留的液/质联用检测方法。方法 用Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液及有机混合溶剂萃取样品中16种抗生素,然后经HLB柱提取,以 C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。结果 16种抗生素在2~ 200 ng/ml范围内线性良好(r在0.995~ 0.999之间),方法的检出限为0.05~ 2 μg/kg,定量限为0.15~ 6 μg/kg,在50 、100、150 μg/kg 3个浓度水平加样回收率在81.1%~ 102%之间;相对标准偏差RSD%为1.91%~5.77%。结论 本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类抗生素残留的检测分析。
简介:摘要目的探讨醋酸奥曲肽注射液治疗食管胃底静脉曲张破裂出血的临床效果。方法本次医学研究选择我院2014年1月至2015年12月之间收治的100例食管胃底静脉曲张破裂出血患者为观察对象,随机将其分为对照组和实验组,对照组接受垂体后叶素治疗,实验组接受醋酸奥曲肽注射液治疗,比较分析两组患者临床疗效。结果实验组总有效率为96%,不良反应发生率10%,对照组总有效率为80%,不良反应发生率26%,两组对比统计学差异明显(P<0.05)。结论食管胃底静脉曲张破裂出血患者接受醋酸奥曲肽注射液治疗,总体有效性和安全性更加理想,因而可作为患者临床首选的治疗方法。
简介:目的探讨产后盆底康复仪联合盆底肌训练治疗对盆底肌肉张力及盆底功能的影响。方法选取湖南省妇幼保健院收治的130例足月产初产妇作为研究对象,随机分为两组:观察组65例,采用盆底康复治疗仪联合盆底肌训练治疗;对照组65例,采用盆底肌训练治疗。治疗6个月后评价盆底功能康复治疗效果。结果治疗6个月后,两组盆底肌张力评分及尿失禁程度评分差异均具有统计学意义(P〈0.01),观察组盆底肌张力评分高于对照组,尿失禁程度评分低于对照组。两组子宫缩复不良、子宫脱垂、痔疮及腰骶痛比较差异具有统计学意义(P〈0.01),观察组明显少于对照组;子宫后倾后屈比较差异具有统计学意义(P〈0.05),观察组少于对照组;膀胱膨出比较差异无明显统计学意义(P〉0.05)。结论盆底康复仪联合盆底肌训练,有利于盆底肌肉张力及盆底功能恢复,能有效降低女性盆底功能障碍性疾病(FPFD)的发生率。
简介:摘要目的探讨测定阴道液hCG含量对胎膜早破(PROM)的辅助诊断价值。方法采用磁分离酶联免疫测定技术(MAIA),测定正常孕妇和胎膜早破孕妇阴道液hCG浓度,并对二者进行比较。结果正常孕妇与胎膜早破孕妇阴道液hCG(±SD)分别为286±14.4IU/L,450.6±135.3IU/L;二者的实测范围分别为1~140.6IU/L,225.4~921.8IU/L,二者间有非常显著性差异(P<0.01)。测定阴道液hCG水平,对胎膜早破的诊断价值以hCG>50IU/L为诊断阈值,其敏感性为100%,特异性为92.5%,阳性预测值为92.7%。阴性预测值为100%。结论应用磁分离酶联免疫测定技术,测定阴道液hCG水平,对胎膜早破有非常高的辅助诊断价值;而且该法操作简便易行,对人体及环境无害,在中、基层医院都可开展,可作为诊断胎膜早破的一种常规方法。
简介:目的用高效液相色谱法测定聚丙烯包装的0.9%氯化钠注射液中两种酯类阻氧剂(1010和168)的含量,研究工业阻氧剂向制剂中浸出情况。方法采用C18柱(250mm×4.6mm)为色谱柱;乙腈-乙醇-四氢呋喃(61∶10∶29)为流动相;流速:1.5ml·min^-1;紫外检测器检测波长:275nm;结果阻氧剂1010在0.6~240mg·L^-1范围内线性关系良好,平均回收率为88.43%,RSD=3.90%;阻氧剂168在1.2~240mg·L^-1范围内线性关系良好,平均回收率为91.27%,RSD=3.57%。结论在0.9%氯化钠注射液中存在包装材料中的阻氧剂,需要加强控制,该法简便、有效,可以用来对阻氧剂定量。
简介:以硝酸锂(锰)、醋酸锂(锰)、尿素和柠檬酸为原料,利用液相燃烧合成方法研究了两种不同酸根盐体系以及燃料尿素用量和柠檬酸对燃烧合成尖晶石型LiMn2O4的影响,并用氧化还原滴定法测定产物中Mn的平均化合价作为合成产物为LiMn2O4的辅证依据。XRD分析表明,液相燃烧合成可制备得尖晶石型LiMn2O4物质,锂和锰的醋酸盐体系燃烧合成LiMn2O4比硝酸盐体系好,燃料尿素比柠檬酸好;醋酸盐和尿素的燃烧体系可得纯相LiMn2O4产物,硝酸盐和尿素的燃烧体系中含有较多Mn2O3,但随尿素量增多,杂相Mn2O3的含量减少;产物LiMn2O4中Mn的价态为+3.5左右,与LiMn2O4中Mn的标准价态相同。