简介:建立党参中18种农药残留量的分析方法,对10种不同批次的党参样品进行农药残留测定。样品以乙腈-水(5+1)涡旋震荡萃取,提取液经Carb/NH2固相萃取柱(SPE)净化后、再经在线凝胶渗透色谱(gelpermeationchromatography,GPC)净化,利用气相色谱-质谱选择离子监测模式进行分析,外标法定量。18种农药峰面积与质量浓度在10—1000μg·L^-1呈良好线性关系,相关系数为0.993~1.000;定量限(10S/N)在0.06~6.3μg·kg^-1;在20~200μg·kg^-13个浓度水平下。方法回收率为76.8%~104.4%,RSD为4.2%~9.9%。该方法简便、快速,灵敏度高、重复性好,能够准确地检测党参中18种农药残留。
简介:采用高效液相色谱法测定针叶樱桃提取物中VB1和VB2的含量,优化样品制备方法及HPLC色谱条件,并将该方法用于针叶樱桃提取物中VB1和VB2的含量测定。方法:采用HPLC法,色谱柱DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为40℃,进样体积20μL,流速1.0mL/min,检测波长280nm,流动相组成为乙腈和5mol/L庚烷磺酸钠溶液,采用梯度洗脱模式。方法学考察表明,VB1和VB2分别在0.089μg/mL-0.89μg/mL和0.086μg/mL-0.86μg/mL范围内线性关系良好,方法的精密度和重复性均符合要求,平均回收率为99.5%~101.1%。该方法操作简单,能够用于针叶樱桃提取物中VB1和VB2的含量测定。
简介:1实验所用试剂和溶剂都为分析纯试剂,使用前未经处理.HA和HB按文献从竹红菌中提取.化合物C由赵开弘提供.质谱用HitachiM-80型测定.核磁共振氢谱用VarianXL-400型、CDC13溶剂、TMS内标测定.红外光谱用PERKIN-ELMER983G型、KBr压片测定.紫外吸收光谱用HP-845LA型测定.薄层层析用硅胶G(青岛海洋化工厂)以1%柠檬酸水溶液涂制,105℃-110℃活化4O分钟,展开剂为石油醚(60℃-90℃):乙酸乙酯:95%乙醇=4:2:1(体积比).HA、HB及C的氯代是在室温下将氯气通到氯仿溶液里至饱和,将该饱和氯气后的氯仿溶液(黄色)作氯化剂慢慢滴加至浓度为1mg/1ml的HA的氯仿溶液中,直到反应液由HA的深红色变为玫瑰红色为止.玫瑰红色溶液用水洗两次后抽干,经薄层层析分离提纯.HB和C的氯代反应与HA的相同.