简介：本文建立了一种高效液相色谱-串联质谱联用快速测定饮料中亮蓝的新方法。使用脱气、调节pH等简单的样品前处理后,利用HPLC-ESI（＋）MS/MS对亮蓝二级特征离子m/z735进行定性定量检测,5min内即可完成,方法检出限为0.2μg/kg,加标样品回收率在92.0%-97.8%,相对标准偏差3.5%-5.7%。该方法简便、快速、灵敏度高,抗干扰能力强,适用于饮料中亮蓝的痕量检测。

简介：针对甘蔗种植过程中常用的几种农药，采用分散固相萃取为前处理手段，建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫的方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取，上清液经QuECh—ERS方法净化后，采用UPLC—Ms／Ms法检测分析，外标法定量。结果表明，5种农药残留在1．0～50．0mg/mL的范围内具有良好的线性关系，其检出限为0．12～0．83μg/kg。方法的平均加标回收率为86．7％～106．8％，相对标准偏差为1．6％。4．3％（n=6）。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高的优，能有效应对甘蔗种植过程中不同种类农药的同时检测。

简介：目的：建立一种牛奶和奶粉中氯霉素残留量的超高效液相色谱质谱检测方法。方法：采用冷冻高速离心分离脂肪和沉淀部分蛋白，用乙酸乙酯提取，正己烷脱脂，C18固相萃取柱净化，甲醇洗脱，氮气吹干。用超高效液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。结果：在0．05μg，L-2．0μg/L范围内，线性良好，相关系数为0．999601（n=5）。加标回收率在90％～110％，相对标准偏差在10％以内。最低检出限为0．05μg，L（kg）。结论：本方法操作简便，检出限低，重复性好，达到了国家标准要求，适合牛奶中氯霉素残留测定。

简介：建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）分析,电喷雾离子化正离子方式（ESI＋）及多反应监测模式（MRM）进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限（S/N≥10）均小于0.01mg/kg。在加标水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.20mg/kg时,方法回收率为71.1%～112%,相对标准偏差为4.5%～17.8%。

简介：建立了超高效液相色谱串联质谱法检测食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红9种合成色素的快速检测方法。采用反相-弱阴离子交换固相萃取小柱,在Labtech的Speline全自动固相萃取平台上实现对样品的连续、自动化处理过程,极大地提高了工作效率。净化液经AgilentXDBC18色谱柱,以甲醇和10mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,6min内实现基线分离。采用电喷雾正离子模式（ESI＋）电离,多反应监测（MRM）模式定量检测。9种合成色素的质量浓度在10-500μg/L的范围内与其响应值呈线性关系,其检出限（3S/N）在0.009-0.044mg/kg之间。将该方法应用于食品中合成色素的测定,其回收率范围为88.8%-108.2%,相对标准偏差（n=6）均小于5%。该方法高效、快速、准确,可满足批量化检测的需求。

简介：3月31日，Sigma—Aidrich集团旗下的Supelco公司推出了该公司新一代Ascentis^TM高效液相色谱柱。该产品为达到最佳的样品分离效果，采用了表面优化技术。色谱柱所用填料为超高纯硅粒(孔尺寸为100A，表面积450m2/G)，活性相则是通过该公司独有的化学技术键合于基体上。首批推出的两种活性相分别是C18和RP—Amide。

简介：本文采用分散固相萃取技术作为前处理手段,结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)高灵敏度和高选择性的优势,建立了一种水产品中氯霉素类药物残留的检测方法。实验探讨和优化了以分散固相萃取净化样液过程中的提取条件、固体吸附剂的用量等。并优化检测方法的色谱、质谱条件,采用多反应监测模式(MRM)对目标物进行定性、定量分析。结果表明,目标物在一定的浓度范围内具有良好的线性关系;方法的检出限为0.07~0.10μg·kg^-1。对样品进行三个水平加标实验,目标化合物的回收率为88.81%~102.89%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.30%~4.87%。该方法定性定量准确,灵敏度高,有效去除基质干扰,适用于水产品中氯霉素类药物残留量的定性、定量分析。

简介：本文建立超高效液相色谱一串联质谱（UPLC—MS／MS）快速测定水产品中三聚氰胺残留的方法。色谱条件：ACQUITYUPLCBEHHILIC柱（2．1×100mill，1.7m），流动相：乙腈-0．5mmol／L酸铵溶液（0．1％甲酸），流速：0．3mL／min。采用电喷雾质谱检测，以正离子模式5min就完成了质谱分析。实验结果表明，三聚氰胺在水产品中的检测限为0．05mg／kg，在0．05—0．50mg／kg添加水平时加标回收率为63％-90％之间，相对标准偏差（RSD，n=6）均小于7．2％。

简介：反相高效液相色谱已广泛应用于有机物分析,在无机物分析方面也有不少应用。在反相色谱中C18柱应用最多。如能研究扩大C18的应用范围,则一台HPLC仪配用一支C18柱,便可分析各式各样样品中的各种成分,最大限度发挥仪器的使用效率。

简介：研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuantZLC-HILICMERCK（150mm×2.1mm,5μm）上进行分离,再用V（乙腈）：V（含0.1%甲酸的20mmol/L乙酸铵溶液）=6：4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明：矮壮素和缩节胺的添加水平在0.2～10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好（r2〉0.999）,在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%～111.6%和72%～110.2%;相对标准偏差（RSD）分别为4.0%～9.2%和7.7%～12.4%,矮壮素和缩节胺2种物质检出限（LOD）为0.2μg/kg,测定低限（LOQ）为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的确证和定量测定。

简介：本文综述了近几年新型高效液相色谱(HPLC)仪器及其部件的研制、发展以及在药物毒物分析中的应用进展概况。对于高效液相色谱仪中的一些新型检测器如二极管阵列紫外检测器,红外检测器,核磁共振检测器,质谱检测器,蒸发光散射检测器及激光小角度散射检测器等的研制与发展进行了阐述。对于高效液相色谱新技术及其制剂分析、在中草药及其制剂分析、在临床体液中分析、在毒物分析方面的应用进展进行了论述。

简介：温度是影响液相色谱分析的重要因素，但是其作用却一直没有得到很好应用。本文在液相色谱基础上构建了一套适合高温分析的色谱系统，并通过对苯同系物及芳香烃的分离，考察了温度对色谱分离选择性的影响。结果表明，对于结构差别大、保留不同机理的物质，改变温度可以显著改善分离的选择性。

简介：目的：建立中药陆英高效液相色谱指纹图谱，为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为KromasilC18（250mm×4．6mm，5μm）柱，流动相为乙腈-0．2％磷酸水溶液（80：20），光电二极管阵列检测器，检测波长215nm，流速0．8mL／min，柱温30℃。结果建立了中药陆英的指纹图谱，确定了10个共有峰，各陆英样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0．9以上，可用于陆英药材的定性鉴别。结论所建立的HPLC指纹罔谱具有良好的精密度、重现性和稳定性，可以作为陆英质量评价的主要依据之一，同时为深入研究中药陆英的质量标准提供了实验基础。

简介：建立鸡肉中糖皮质激素多残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化,10%乙腈水定容后供高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）分析,采用C18色谱柱分离,电喷雾离子化负离子方式（ESI-）及多反应监测模式（MRM）进行测定,外标法定量。研究了仪器条件、提取溶剂、净化溶剂等条件对七种目标物分离状况的影响。在优化条件下,该方法在鸡肉样品中泼尼松的的线性范围为0.5-20μg/L,泼尼松龙、甲基泼尼松、地塞米松、氢化可的松、倍氯米松、氢化可的松乙酸盐的浓度范围为0.1-20μg/L,在加标水平1.0-10μg/kg范围内,回收率为83%-104.2%;相对标准偏差为0.92%-4.89%。

简介：本文建立了电线塑料护套中助剂成分的高效液相色谱分析方法。实验中以甲醇为提取剂,对21个不同颜色的电线塑料护套样品中的助剂成分进行了提取和高效液相色谱分析。根据色谱图中特征峰峰数,保留时间,峰面积比的差异能够对其进行鉴别,为电线塑料护套检材与样品的比对检验提供了一种科学,有效的方法。

简介：建立了高效液相色谱法测定杀菌防腐剂BIT（1,2-苯并异噻唑啉-3-酮）含量的方法。采用KromasilC18色谱柱（250×4．6mm），流动相为甲醇-含0．5mol／L磷酸二氢钾的水溶液（体积比为1：1）；流速为0．6mL／min；紫外检测波长为225nm；外标法定量。样品的平均加标回收率为99．5％-100．10％，相对标准偏差（RSD）为0．20％—0．86％，检出限为0．01mg／kg（S／N=-3）。

简介：1．柱温变化柱恒温，必要时需配置恒温箱2．等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱

简介：在碱性条件下，阿魏酸哌嗪对Luminol-NalO4发光体系有强烈的抑制作用。基于此建立了新的测定阿魏酸哌嗪的方法。本方法以C18反相键合相为色谱柱．用甲醇和水（35：65，V／V）为流动相，实现了对人体尿样中阿魏酸哌嗪的分离与测定。在最适宜条件下，方法的线性范围为1～20mg/L；检出限为0．3mg/L；相对标准偏差为1．4％（c=1.0mg/L，n=11）。

简介：利用超高效液相色谱质谱联用仪研究了包装材料BOPA/CPP中的抗氧化剂的辐解行为;结果表明BOPA/CPP中的抗氧化剂Irganox1076,Irgafos168,Irganox1010随辐照剂量的增大含量减小;其中抗氧化剂Irganox168可能降解为2,4-二叔丁基苯酚和1,3-二叔丁基苯;抗氧化剂Irganox1076、Irganox1010降解为4-乙基,2,6-二叔丁基苯酚和2,6-二叔丁基对苯醌。

简介：高效液相色谱（HPLC）中泵的单向阀要承受反复的机械强度压力,故容易发生故障。由于外部漏液会导致泵压明显下降,所以这种情况很容易诊断,然而遗憾的是,泵内部连接的漏液却是比较复杂的,因为此时不会有一个明显的压力下降,所以HPLC软件程序中的诊断算法也无法识别。本文讨论了一个测试发现单向阀隐藏故障并清除故障的方法。