简介:摘要目的合成扎来普隆重要中间体,优化其合成工艺。方法采用硫酸二甲酯为起始原料制备N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛,进而合成3,3-二甲胺基-1-(3-N-乙酰胺基苯基)-2-丙烯-1-酮(缩合物)。结果目标化合物结构经1H-NMR、IR、MS得到确证。结论本研究优化了工艺、提高了收率。操作简单,成本降低,适合工业化的大生产。
简介:摘要目的优化克感利咽口服液挥发油提取工艺,并对挥发油进行薄层鉴别和高效液相含量测定。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,以挥发油收得率和挥发油中胡薄荷酮含量的综合得分为考察指标,选择提取前浸泡温度、浸泡时间及提取时间为考察因素,运用正交试验优选工艺条件;采用薄层色谱法对挥发油中薄荷脑进行定性鉴别,高效液相色谱法对挥发油中胡薄荷酮进行定量测定。结果优化的工艺条件是浸泡温度60℃、浸泡时间60分钟、提取2.5小时;薄层色谱鉴定薄荷脑特征性强;色谱条件色谱柱PhenomenexLuna(250mm×4.6mm×5μm),流动相甲醇水(70∶30),流速1ml/min,柱温35℃,检测波长为252nm,胡薄荷酮在2.9212~186.955μg之间呈良好的线性关系,回收率为99.10%。结论提取工艺合理、可行;建立的薄层鉴别方法及HPLC定量方法准确、简便。