简介:摘 要:为建立高效液相色谱法测定熊去氧胆酸片含量的方法,采用示差折光检测器,流动相为甲醇-水-磷酸(82:18:1)的体系,柱温40℃;流速1.0ml/min,进样量10μl。结果表明,熊去氧胆酸在浓度为1.88~5.62mg/ml的范围内,线性关系良好,平均回收率为100.16%,RSD值为0.39%(n=9),定量限为56.20ng。该方法准确、可靠,适用于熊去氧胆酸片含量测定。
简介:【摘 要】目的:对高效液相色谱法在药品检验中的应用与效果进行分析。方法:选取银杏黄铜作为研究对象,采用平均分配法,将样品分为两份,一份为对照组,另一作为观察组。对照组样品给予薄层色谱法检测;观察组给予高效液相色谱法。对比两组药物分析中的山茶素、异鼠李素等物质的分离率、纯度、回收率等。结果:观察组采用高效液相色谱法,其山茶素、异鼠李素分离率明显高于对照使用薄层色谱法,结果差异具有统计学意义( P<0.05)。结论:对于药品的监测而言,采用高效液相色谱法具有更好的检测效果,其检测准确率相对要高。这便能够精确反应出药物中的有效成分、药用价值等,这种方法法值得广泛推广。
简介:【摘要】目的:就药品检验工作中开展高效液相色谱法的应用与效果进行探讨分析。方法:采用 2019年 9月至 2020年 3月期间购入的银杏黄酮类药物作为研究目标,基于随机原则分为研究组及对照组,每组银杏黄酮类药物各 47份,各份样品取样 0.2g,研究组药物样品采用高效液相色谱法检验,对照组样品采用薄层色谱法检验,就两种检验技术的应用与结果进行分析。结果:研究组药品样本的有效成分分离率、纯度均显著高于对照组( P< 0.05),同时研究组山萘素回收率显著高于对照组( P< 0.05)。结论:高效液相色谱法应用于药品检验中的分离效果确切,且有效成分提取的纯度及回收率均较高,应用价值较高。
简介:摘要目的建立工作场所空气中米非司酮的超高效液相色谱测定方法。方法于2018年1至7月,采用玻璃纤维滤膜采集工作场所空气中米非司酮,乙腈/水溶液洗脱,超高效液相色谱-紫外法测定。结果米非司酮测定方法的检出限为0.005 μg/ml,定量下限为0.015 μg/ml,最低检出浓度为0.14 μg/m3(以75 L空气样品)。米非司酮浓度在0.015~40.24 μg/ml线性关系良好,r=0.999 9。方法的准确度和洗脱效率以回收率计,范围为92.7%~100.0%;平均采样效率为99.6%~100.0%;方法的批内精密度为0.92%~5.41%,批间精密度为0.89%~6.25%;样品在4 ℃条件下可稳定保存3 d。结论米非司酮的超高效液相色谱测定方法操作简便,各项指标达到GBZ/T 210.4-2008《职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中米非司酮的检测。
简介:【摘 要】目的:研究高效价自身冷抗体致血型鉴定和交叉配血困难的处理方法。方法:随机挑选8例于2019年2月-2020年7月在我院治疗的患者进行研究,7例患者均为高效价自身冷抗体致血型鉴定和交叉配血困难者,通过抗人球蛋白试验、ABO血型鉴定、血清抗体筛查、凝血聚胺与微柱背胶交叉配血、搞人球蛋白试验等检测找出血型鉴定以及交叉配备困难的具体因素,同时提出具体的处理措施。结果:在6例高效价自身冷抗体引发血型鉴定与交叉配血困难患者中,其冷抗体效价均在128-256之间,在经过37℃水浴后,血型鉴定无论是正定型还是反定型均为一致,交叉配血相合。剩下的1例患者冷抗体效价为1024,在对此病例于37℃加热洗涤与4℃冷吸收后展开血清学试验,血型鉴定下定型与反定型相同,交叉配血相合。结论:高效价自身冷抗体致血型鉴定和交叉配血困难时,可针对患者自身冷抗体将从是高低与冷凝集强度来选择37℃加热洗涤或37℃水浴,以及4℃冷吸收等不同鉴别方式来加以排除,从而完成正常的血型鉴定,并达到有效的交叉配血,确保临床输血治疗的有效性与安全性。
简介:摘要目的建立同时测定葛根黄芩黄连汤中黄芩苷、小檗碱、甘草酸、葛根素含量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)方法。方法采用ACE Excel 3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 3 μm),流动相为乙腈-4 mmol/L甲酸铵水溶液,等度洗脱,采用电喷雾电离源,多反应离子监测(MRM),外标法定量分析。用于定量分析的黄芩苷、小檗碱、甘草酸及葛根素检测离子对m/z分别为447.0→271.0;336.2→320.2;821.4→350.9;415.2→294.9。结果黄芩苷、小檗碱、甘草酸及葛根素分别在0.002~0.080、0.002~0.080、0.001~0.040、0.002~0.080 ng范围内与峰面积线性关系良好(r=0.998 3、0.999 4、0.997 9、0.999 5)。加样回收率在98.75%~100.86%范围内,RSD均低于0.74%。结论该法专属性强、快速灵敏,可用于葛根黄芩黄连汤中黄芩苷、小檗碱、甘草酸及葛根素的含量测定。
简介:摘要目的建立同时测定膈下逐瘀汤中芍药苷、川芎嗪、川陈皮素、丹皮酚、苦杏仁苷及藁本内酯含量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)方法。方法采用Waters XTerra MS C18柱(2.1 mm×50 mm, 3.5 μm),流动相为甲醇-4 mmol/L甲酸铵水溶液,等度洗脱,采用电喷雾电离源,多反应离子监测(MRM),外标法定量分析。用于定量分析的芍药苷、川芎嗪、川陈皮素、丹皮酚、苦杏仁苷及藁本内酯检测离子对m/z分别为525.0→449.1;137.1→55.1;403.0→373.0;167.2→149.4;456.5→323.3;191.1→91.1。结果芍药苷、川芎嗪、川陈皮素、丹皮酚、苦杏仁苷及藁本内酯含量的质量浓度范围分别在0.000 2~0.012 8、0.000 8~0.051 2、0.000 1~0.006 4、0.000 2~0.012 8、0.000 6~0.038 4、0.000 1~0.006 4 ng范围内与各自的峰面积呈良好线性关系(r=0.999 3、0.997 5、0.999 6、0.992 6、0.995 5、0.999 1)。加样回收率在98.00%~105.30%范围内,RSD均低于2.47%。结论该法专属性强、快速灵敏,可用于膈下逐瘀汤中芍药苷、川芎嗪、川陈皮素、丹皮酚、苦杏仁苷及藁本内酯的含量测定。
简介:摘要目的采用超高效液相色谱全波长扫描法同时测定倍生颗粒中人参皂苷Rb1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷(以下简称二苯乙烯苷)、阿魏酸、大黄酸5种活性成分含量。方法采用Waters-ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 ml/min;全波长扫描(190~400 nm);柱温30 ℃;进样量3 µl。结果人参皂苷Rb1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、二苯乙烯苷、阿魏酸、大黄酸5种活性成分分别在203、260、320、316、254 nm波长段分离良好,线性范围分别为0.013~0.210 μg(r=0.999 4)、0.027~0.432 μg(r=0.999 9)、0.038~0.600 μg(r=0.999 9)、0.005~0.084 μg(r=0.999 9)、0.003~0.048 μg(r=0.999 2);精密度试验、重复性试验、稳定性试验的RSD分别为0.17%~1.73%、0.40%~1.49%、0.21%~1.98%(n=6);加样回收率分别为92.71%、92.44%、96.83%、105.71%、102.61%(n=6)。结论该检测方法简便、快捷、结果准确,可为倍生颗粒的质量控制提供参考。
简介:摘要目的建立一种基于高效液相色谱法(HPLC)的碘海醇检测方法,以测量小剂量和造影剂量注射条件下血液中碘海醇浓度。方法该研究为方法学建立及评价。使用HPLC-UV系统(高效液相色谱仪+紫外检测器)建立方法,对该方法的线性、不精密度、回收率、检出限与定量限、携带污染进行性能评价,并对碘海醇在不同储存条件下的稳定性、血清和血浆碘海醇浓度的差异以及药物对方法的干扰进行初步评价。碘海醇在标本中的稳定性试验采用单样本t检验,血清和血浆碘海醇浓度的比较采用配对样本比较的Wilcoxon符号秩和检验。结果碘海醇浓度在5~250 μg/ml(R2=0.999 9)和250~4 000 μg/ml(R2=0.999 8)范围内线性良好;在碘海醇浓度为20~3 000 μg/ml时,批内变异系数为1.63%~3.31%,批间变异系数为2.10%~4.09%,回收率为94.17%~106.13%%;检出限为1 μg/ml,定量限为5 μg/ml;在碘海醇浓度为4 000 μg/ml时,未检测到携带污染;室温下放置48 h,其浓度相对偏差为-5.55%~+5.58%,-80 ℃下反复冻融6次后,其浓度相对偏差为-1.28%~+6.68%;血清与血浆的测量结果未见统计学差异;缬沙坦等药物对此方法无明显干扰。结论成功建立了检测范围较宽的碘海醇HPLC检测方法,可稳定、准确的检测小剂量和造影剂量下碘海醇的血液浓度。
简介:摘要 目的:通过不同的提取、分析方法,改进了化妆品中6-甲基香豆素的高效液相色谱法测定方法。样品用甲醇提取,以:乙腈:0.02mol/L磷酸二氢钠缓冲液(磷酸调pH=3.5)为流动相,C18柱分离,二极管阵列检测器检测。 结果:线性范围为:0.1μg·ml-1~10.0 μg·ml-1,6-甲基香豆素最低检出限为0.03μg·g-1,回收率为98.3%~100.7。结论:该方法较《化妆品安全技术规范》(2015年版)化妆品中6-甲基香豆素的测定法第一法分离效果更好,柱效更佳,检出限更低。为化妆品中6-甲基香豆素的定量检测方法提供了一个新思路。