简介:本文采用分散固相萃取技术作为前处理手段,结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)高灵敏度和高选择性的优势,建立了一种水产品中氯霉素类药物残留的检测方法。实验探讨和优化了以分散固相萃取净化样液过程中的提取条件、固体吸附剂的用量等。并优化检测方法的色谱、质谱条件,采用多反应监测模式(MRM)对目标物进行定性、定量分析。结果表明,目标物在一定的浓度范围内具有良好的线性关系;方法的检出限为0.07~0.10μg·kg^-1。对样品进行三个水平加标实验,目标化合物的回收率为88.81%~102.89%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.30%~4.87%。该方法定性定量准确,灵敏度高,有效去除基质干扰,适用于水产品中氯霉素类药物残留量的定性、定量分析。
简介:建立了黄瓜中氟啶虫酰胺、丁苯吗啉、氟吡菌酰胺、氟啶虫胺腈、环酰菌胺、氟吡菌胺、唑嘧菌胺、氟吗啉、烯肟菌酯和烯肟菌胺10种农药残留的QuEChERS-气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用QuEChERS方法,经乙腈涡旋振荡提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,取5mL提取液,加入含125mgPSA、900mg无水MgSO4和25mgGCB的组合净化剂进行净化,采用AgilentHP-5MSUltraInert色谱柱分离,气相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在检测浓度范围内,10种农药的质量浓度与其对应的峰面积间呈良好线性关系,决定系数均大于0.99;10种农药的平均回收率在76%~105%之间,相对标准偏差在4.0%~12%之间,定量限在0.001~0.05mg/kg之间。该方法简便、快速、可靠,适用于黄瓜中10种农药残留的快速检测和分析确证。
简介:岩浆Cu-Ni-PGE硫化物矿床形成的重要过程是硫化物熔体的熔离,而关键在于成矿岩浆中硫的过饱和。判断岩浆Cu-Ni-PGE硫化物矿床中硫来源最直接有效的方法就是研究其硫同位素特征。当矿床的硫同位素值超出了地幔硫同位素的组成范围,揭示了壳源硫的混入。如果矿床硫同位素值δ^34S落入地幔值的范围内,则需要结合围岩硫同位素组成、并考虑岩浆房中是否发生了硫同位素交换反应来进一步判断是否有围岩硫的加入。异常的Δ^33S值主要出现在太古宙沉积硫化物中,利用δ^34S与Δ^33S相结合可识别样品中是否存在太古宙岩石中来源的硫;然而,一些太古宙岩石中硫化物Δ^33S值也可以在0‰附近;在一些后太古宙岩石的硫化物中也发现了异常的Δ^33S值;因此在根据Δ33S值来判断S是否来源于太古宙岩石时应谨慎。仔细测定围岩和潜在的混染源的硫同位素组成对于准确评价岩浆Cu-Ni-PGE硫化物矿床中S的来源是非常关键的。硫同位素和其他同位素如镍同位素、铜同位素、铁同位素相结合也许对于认识岩浆Cu-Ni-PGE硫化物矿床中成矿物质来源及成矿岩浆演化过程能够提供新的思路。