简介:摘要目的建立一种基于同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC/MS/MS)检测血清糖化白蛋白(GA)的准确定量方法。方法本研究在日本临床化学学会(JSCC)推荐的ID-LC/MS方法上进行优化,采用阴离子交换色谱柱提纯白蛋白(Alb),使用重量法准确称量提纯标本、赖氨酸(Lys)和糖化赖氨酸(DOF-Lys)的标准溶液及两种的混合内标,将Alb酸水解为氨基酸,检测Lys和DOF-Lys从而定值GA。根据C62-A文件对建立的方法进行方法学评价并与常规方法进行比对研究。结果蛋白电泳鉴定标本Alb纯度结果为100%。Lys和DOF-Lys线性标准曲线R2范围分别为0.997 8~0.999 9、0.999 4~1.000 0。血清GA测定的批内、批间和总的变异系数(CV)分别为0.69%~1.97%、1.13%~2.33%、1.37%~2.54%。正确度评价中三个浓度参考物质测定结果与认定值偏差分别为-2.56%、-1.87%、-2.94%。Lys和DOF-Lys的基质效应分别为89.92%、109.98%,携带污染率分别为-1.13%、-3.27%。Lys的检测限和定量限分别为0.075、0.248 nmol/g,DOF-Lys的检测限和定量限分别为0.007、0.024 nmol/g。方法 的相对扩展不确定度为1.60%~2.03%。与常规方法的拟合回归曲线R2为0.970 7。结论建立了一种基于ID-LC/MS/MS法检测血清GA的方法,方法学评价准确可靠,有望作为血清GA检测的候选参考方法。
简介:摘要目的建立同位素稀释超高效液相色谱串联质谱(ID-UPLC-MSMS)同时测定血清中5种脂溶性维生素的方法,以满足临床检测多种脂溶性维生素的需要。方法选取2019年4月至2019年8月间上海市第十人民医院的血清样本并通过萃取法提取脂溶性维生素,采用ID-UPLC-MSMS进行检测,参照美国临床和实验室标准协会(CLSI)的相关文件,对该方法进行性能验证。结果提出并成功验证了ID-UPLC-MSMS快速检测血清中多种脂溶性维生素的方法,该方法的检测线性范围分别为维生素A(VA):25~2 500 μg/L,25-羟基维生素D2[25(OH)D2]: 2~200 μg/L, 25-羟基维生素D3[25(OH)D3]:2~200 μg/L,维生素E(VE):0.25~50 mg/L,维生素K1(VK1):0.1~20 μg/L。5种分析物的批内和批间精密度标准偏差均在±15%以内,25(OH)D2和25(OH)D3标准品测试结果的正确度为96.44%~102.37%。结论采用ID-UPLC-MSMS法同时测定5种脂溶性维生素,方法学性能满意,结果准确可靠,适合临床样本分析。
简介:摘 要:芳烃是指只有芳香环和侧链的分子,包括单环以及多环缩合在一起的多环芳烃。芳烃是原油的主要组分之一,由于其较为稳定的性质及其反映出的大量信息,芳烃参数常用于判断油样母质类型、沉积环境和热成熟度等地球化学特征。利用稳定同位素技术进行鉴别主要可分为全油碳稳定同位素分析和单体烃碳稳定同位素分析,而后者能体现出更加精确的油样信息。不同沉积环境决定了有机质的性质进而决定了原油的性质,这也充分反映了在碳同位素的区别上。而单体烃碳同位素[1]更能反映成油母质的性质及所处的沉积环境,从而为油—油、油—源岩提供更为直观的信息。
简介:摘要目的建立血中二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)代谢产物N-[4-(4-氨基苄基)-苯基]乙酰胺(AcMDA)血红蛋白加合物的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法准确称取20 mg血红蛋白样品置于15 ml离心管中,加入10 μl 20 μg/L AcMDA-D8内标溶液,再加入1 ml 0.1 mol/L氢氧化钠溶液在37 ℃下水解0.5 h,经二氯甲烷液液萃取后,真空浓缩至近干,乙腈复溶后超高效液相色谱-串联质谱测定,内标标准曲线法定量。结果该方法线性范围为0.01~25.00 μg/L,相关系数为r=0.999 6。方法的检出限和定量下限分别为0.07和0.2 ng/g Hb;方法的加标回收率为91.0%~95.4%;批内精密度为4.5%~6.3%,批间精密度为3.7%~4.4%。结论该方法的各项技术指标符合GBZ/T 210.5-2008《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》的要求。
简介:摘要:科学与生物技术的发展,丰富了食品的种类,通过技术性的操作不用在特定的时期才能吃到季节性的食品,迎合了人们对食品多样化的选择需求。而食品种类与样式的增多,有关食品的安全性问题更加引起了人们的注意。在食品中的农药残留是目前食品安全中常见的一个问题,如果没有处理得当,一定程度上会影响人们的生活质量,不利于人们的身体健康。因此在食品进入市场前需要进行及时的筛查,将存在问题的食品排除在外。气相色谱质谱检测技术是研究食品中有机磷农药残留的关键运用技术,而有机磷农药是我国农产品中使用频率很高、适用范围区域很广的农药。此类检测技术可以帮助实现对农产品残留农药的高速高质筛查,为食品安全保驾护航。文章将围绕气象色谱质谱检测食品技术,对其在有机磷农药残留中运用展开分析。
简介:摘要目的对结核性脑膜炎患者的脑脊液进行非靶向代谢组学的研究,分析其脑脊液代谢特征的改变。方法病例对照研究。收集2018年7月至2019年7月解放军总医院第一医学中心神经内科和第八医学中心结核病区临床确诊的结核性脑膜炎住院患者的脑脊液标本,同时收集已确诊的其他病原感染的非结核性脑膜炎的脑脊液标本作为对照组。其中,结核性脑膜炎组有20例,男性12例,女性8例,年龄(37.9±16.1)岁;对照组有20例,男性13例,女性7例,年龄(34.7±14.8)岁。采用超高效液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS)对两组患者的脑脊液进行反相色谱正离子、反相色谱负离子和亲水色谱正离子检测,生成代谢指纹图谱,并使用SIMCA软件对其分析,选择正交偏最小二乘辨别分析(OPLS-DA)的多元统计分析方法,采用OPLS-DA模型的变量重要性投影值(阈值>1)并结合t-test的P值(P<0.05)来寻找两组患者脑脊液中的差异性代谢物质。结果在两组患者脑脊液中共发现10种差异性代谢物质,它们分别是L-异亮氨酸、L-苯丙氨酸、L-犬尿氨酸、L-蛋氨酸、L-酪氨酸、二甲基甘氨酸、L-丙氨酸、L-苏氨酸、L-组氨酸和L-赖氨酸,且与对照组比较,在结核性脑膜炎组均表达上调。结论结核性脑膜炎患者脑脊液中氨基酸代谢发生改变,可为结核性脑膜炎的辅助鉴别诊断和分子基础研究提供一定的实验依据。
简介:摘 要:目的:采用高效液相色谱 - 串联质谱法 (HPLC - MS/MS)建立了一种快速检测土壤中麦穗宁残留的分析方法。方法:试样通过乙腈溶剂提取后进行盐析,再利用固相萃取技术做预处理净化、过 0.29μm 有机滤膜,固定相采用 Sepax C18-H( 2.1mm * 150mm, 3.0- μm)色谱柱,流动相主要以甲醇 - 0.2% 甲酸水的混合溶液进行梯度洗脱,通过串联质谱法测定和外标法进行定量分析。结果:麦穗宁杀菌剂的浓度在 0.10~ 1.00μg/ml 之间线性良好 (R2 > 0.9967),标品添加回收率和相对标准偏差分别在 90.7%~ 101.6%和 0.4%~ 1.7%之间,其检出限和定量限分别为 0.13和 0.45μg/kg (RSD < 2% )。结论:该方法能满足土壤中麦穗宁杀菌剂残留量的测定,具有试样前处理简单、高灵敏度、高效等优点。 关键词: HPLC-MS/MS;土壤;麦穗宁;残留
简介:摘要 目的:对茶叶中联苯菊酯农药残留量测定结果的不确定度进行评定。方法:建立气相色谱—质谱联用法测定茶叶中联苯菊酯农药残留量的数字模型,并对测量结果的不确定度来源进行分析计算后进行评定。结果:本次测定样品中联苯菊酯含量为0.83mg/kg,其扩展不确定度为(0.83±0.05)mg/kg,K=2.
简介:[摘要] 页岩气甲乙烷碳同位素值与页岩气类型密切有关,通过对桂中坳陷下石炭统鹿寨组碳同位素特征分析,目前开发区块的龙马溪组页岩气对比,发现鹿一段页岩气甲乙烷碳同位素值普遍偏重,比丁山地区还要重,这与鹿一段页岩相对龙马溪组页岩偏腐植型的特征相符。同等成熟度下,偏腐植型页岩生成的气相对较干,但鹿一段页岩气湿度与威远地区类似比长宁昭通地区湿度更大,说明其演化程度与五峰组-龙马溪组页岩相比要低一些。结合岩屑罐顶气气量及同位素变化分析,鹿一段页岩气基本以Ⅱ、Ⅲ型页岩气储层为主,其内部存在破碎性夹层,表现出Ⅳ型页岩气储层特征,下部储层物性相对要好一些,表现出偏Ⅰ型页岩气储层的特征。
简介:摘要目的探讨基于代谢组学技术分析六价铬[Cr(Ⅵ )]亚慢性染毒的毒作用及其机制。方法6周龄健康雌性SD大鼠29只,采用随机数字表法随机分为3组,对照组10只、Cr(Ⅵ)低剂量组9只、Cr(Ⅵ)高剂量组10只。对照组大鼠饮纯净水,Cr(Ⅵ)低和Cr(Ⅵ)高剂量组大鼠分别饮用10、50 mg/LCr(Ⅵ)水溶液(分别为28、140 mg/L重铬酸钾),连续染毒90 d。利用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)联用技术检测各组大鼠的血清代谢物。采用主成分分析、偏最小二乘判别分析和正交偏最小二乘判别分析不同Cr(Ⅵ)染毒浓度大鼠血清代谢轮廓特征。Metabo Analyst 4.0软件对数据集进行代谢通路分析。结果UPLC-Q-TOF-MS/MS仪器检测性能稳定,实验检测数据可靠。对照组、Cr(Ⅵ)低和Cr(Ⅵ)高剂量组大鼠代谢轮廓差异明显,Cr(Ⅵ)接触致大鼠血清代谢轮廓特征发生明显改变。筛选出Cr(Ⅵ)低剂量组与对照组间存在18个差异代谢物,Cr(Ⅵ)高剂量组和对照组间存在23个差异代谢物,其中不同Cr(Ⅵ)剂量组与对照组有13个代谢物同时存在差异,分别是3-羟基- 11Z-十八烷基肉碱、鹅肌肽、焦磷酸法尼酯、油酰乙醇胺、亚麻油肉碱、硫胆酸3-O-葡萄糖酰胺、溶血磷脂酰胆碱[20∶2(11Z,14Z)]、溶血磷脂酰胆碱[20∶3(5Z, 8Z,11Z)]、溶血磷脂酰胆碱[22∶2(13Z,16Z)]、磷脂酰甘油[16∶0/22∶5(7Z,10Z,13Z,16Z,19Z)]、磷脂酰肌醇[18∶1(11Z)/20:4(5Z,8Z,11Z, 14Z)]、磷脂酰肌醇[20∶ 3(5Z,8Z, 11Z)/18∶0],5羟色胺。甘油磷脂代谢、色氨酸代谢、戊糖与葡糖醛酸间转化、萜类骨架生物合成代谢通路与Cr(Ⅵ)亚慢性染毒相关。结论Cr(Ⅵ)亚慢性暴露可能会导致大鼠血清代谢指纹特征改变,血清差异代谢物主要与氨基酸、脂质代谢相关。
简介:【摘要】:目的 探讨 PVP-I稀释液在上消化道穿孔术后腹腔感染及切口感染、肠梗阻的临床相关性。方法 回顾性分析我院 2013-2018收治的 424例上消化道患者临床资料,根据术中腹腔及切口冲洗方法不同,分为 A组( PVP-I稀释液组) 201例、 B组(生理盐水组) 223例,统计及随访 2组术后腹腔感染及切口感染、术后肠粘连肠梗阻的发生率。结果 两组基线资料的比较 ,差异无统计学意义( P> 0.05), A组腹腔感染及切口感染、术后肠粘连肠梗阻发生率低于 B组( P< 0.05)。结论 PVP-I稀释液术中腹腔冲洗可降低上消化道穿孔术后腹腔感染、切口感染、术后肠梗阻发生率。
简介:摘要:超高效液相色谱 -串联质谱法精准高效,通过此种方式进行中草药中氨基甲酸酯类农药残留量分析效果显著。基于此,文章主要对超高效液相色谱 -串联质谱法氨基甲酸酯类农药残留量分析进行了简单的分析研究。
简介:摘要目的建立一种基于高效液相色谱串联质谱技术的测定大鼠血浆中伐地那非浓度的方法,并评估其可行性。方法采集正常Sprague-Dawley大鼠血浆样本。采用Phenomenex Synergi Polar-RP 80 A色谱柱(2.0 mm×50 mm,4 µm),柱温30 ℃,流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为0.1%甲酸乙腈溶液,流速为0.4 ml/min;质谱采用API 4000Qtrap三重四极杆质谱仪的正离子多反应监测模式监测,伐地那非和内标监测离子质荷比分别为489.3(Q1通道)/151.2(Q3通道)和466.4(Q1通道)/234.2(Q3通道);西沙必利为内标,检测大鼠血浆中添加的伐地那非浓度。然后评估该方法检测伐地那非浓度的专属性、线性及定量范围、精密度和准确度、基质效应、稳定性。结果在选定的色谱和质谱条件下,伐地那非和内标的保留时间分别为2.62和2.80 min,峰形良好。该方法在0.2~200 ng/ml浓度范围内线性良好。该方法检测伐地那非的批内精密度(%CV)和准确度(%DEV)分别在1.5%~9.7%和-6.8%~6.6%之间。批间精密度和准确度分别在3.1%~8.4%和-3.7%~4.6%之间。均在要求的范围内。本样品处理方法,伐地那非的提取回收率在88.2%~104.6%之间,符合提取回收率的考察要求。该样品处理方法,伐地那非各质控浓度经内标归一化的基质效应因子(MF)分别为1.04、0.85、1.04,变异系数(%CV)在1.7%~10.7%之间,符合基质效应的考察要求。伐地那非的短期稳定性、长期稳定性、4次冻融循环稳定性的偏差都在±15%以内,变异系数均在5%以内。结论本研究建立的高效液相色谱串联质谱法特异性好、准确性高,可用于检测大鼠血浆伐地那非浓度。