简介：【摘要】目的：建立肺热朱砂五味丸中甘草甘、甘草酸按的HPLC测定方法。方法：色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸为流动相B，按《中国药典》（2015版）中饮片甘草的相关规定梯度洗脱，检测波长为237nm，色谱柱温度为30 ℃。结果：甘草苷和甘草酸铵分别在0.9983~19.9925(μg/ml)， 9.814~199.4983(μg/ml) 范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1， r=0.9999），平均含量分别为 1.4869μg/ml ， 22.4524μg/ml。结论：甘草苷、甘草酸铵的含量测定方法先进又简便，专属性强，重复性好，准确度高，可用于肺热朱砂五味丸的质量控制。

简介：

简介：摘要：目的 建立一种使用高效液相色谱-原子荧光光谱联用仪检测大米中各砷形态的方法。方法 通过探索大米样本前处理和适当的色谱、荧光光谱条件，实现大米中砷酸盐As（Ⅴ）、亚砷酸盐As（Ⅲ）、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）四种砷形态的同时测定。结果 仪器在13分钟内实现大米样本中四种砷形态的检测，在3.0-40.0ug/L的浓度范围内，四种砷形态的标准曲线线性良好，达到r=0.9996-0.9999，砷酸盐As（Ⅴ）、亚砷酸盐As（Ⅲ）、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）检出限分别低至0.064ng、0.022ng、0.025ng、0.031ng，各形态的相对标准偏差（RSD）均小于3.0%，平均回收率在89.1%-112.2%。并对广铁集团驻湘单位食堂中7种大米样本进行检测，结果均检出不同的砷形态，显示大米存在一定的砷污染情况。结论 基于该方法对大米中四种砷形态的检测有简单高效，准确度好，精密度高等优点，适合推广使用。

简介：摘要：目的 建立HPLC-MS法检测盐酸二甲双胍片中毒性杂质N-亚硝基二甲胺的含测定方法。方法 以ACE EXCEL3 C18-AR 4.6mm×100mm，3.0μm为色谱柱，流动相为流动相A：0.1%甲酸溶液流动相B：0.1%甲酸甲醇溶液，柱温40℃，检测波长258nm，流速为0.55ml/min，采用APCI+:MRM扫描模式，定量离子对75.0→43.0 m/z。结果：该方专属性强，NDMA在0.985ng/ml～98.5ng/ml范围内浓度与峰面积呈良好线性，线性方程为y =8×104 x–1.88×104，相关系数r为0.9999，该方法的回收率在98.58%～101.45%之间，9份溶液平均回收率为99.9%，RSD为0.9%，准确度良好。结论：该HPLC-MS法能准确检出盐酸二甲双胍片中毒性杂质N-亚硝基二甲胺的含量。