简介:【摘要】目的:建立肺热朱砂五味丸中甘草甘、甘草酸按的HPLC测定方法。方法:色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸为流动相B,按《中国药典》(2015版)中饮片甘草的相关规定梯度洗脱,检测波长为237nm,色谱柱温度为30 ℃。结果:甘草苷和甘草酸铵分别在0.9983~19.9925(μg/ml), 9.814~199.4983(μg/ml) 范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1, r=0.9999),平均含量分别为 1.4869μg/ml , 22.4524μg/ml。结论:甘草苷、甘草酸铵的含量测定方法先进又简便,专属性强,重复性好,准确度高,可用于肺热朱砂五味丸的质量控制。
简介:摘要:目的 建立一种使用高效液相色谱-原子荧光光谱联用仪检测大米中各砷形态的方法。方法 通过探索大米样本前处理和适当的色谱、荧光光谱条件,实现大米中砷酸盐As(Ⅴ)、亚砷酸盐As(Ⅲ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)四种砷形态的同时测定。结果 仪器在13分钟内实现大米样本中四种砷形态的检测,在3.0-40.0ug/L的浓度范围内,四种砷形态的标准曲线线性良好,达到r=0.9996-0.9999,砷酸盐As(Ⅴ)、亚砷酸盐As(Ⅲ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)检出限分别低至0.064ng、0.022ng、0.025ng、0.031ng,各形态的相对标准偏差(RSD)均小于3.0%,平均回收率在89.1%-112.2%。并对广铁集团驻湘单位食堂中7种大米样本进行检测,结果均检出不同的砷形态,显示大米存在一定的砷污染情况。结论 基于该方法对大米中四种砷形态的检测有简单高效,准确度好,精密度高等优点,适合推广使用。
简介:摘要:目的 建立HPLC-MS法检测盐酸二甲双胍片中毒性杂质N-亚硝基二甲胺的含测定方法。方法 以ACE EXCEL3 C18-AR 4.6mm×100mm,3.0μm为色谱柱,流动相为流动相A:0.1%甲酸溶液流动相B:0.1%甲酸甲醇溶液,柱温40℃,检测波长258nm,流速为0.55ml/min,采用APCI+:MRM扫描模式,定量离子对75.0→43.0 m/z。结果:该方专属性强,NDMA在0.985ng/ml~98.5ng/ml范围内浓度与峰面积呈良好线性,线性方程为y =8×104 x–1.88×104,相关系数r为0.9999,该方法的回收率在98.58%~101.45%之间,9份溶液平均回收率为99.9%,RSD为0.9%,准确度良好。结论:该HPLC-MS法能准确检出盐酸二甲双胍片中毒性杂质N-亚硝基二甲胺的含量。