简介:合成了N,N′-亚水杨基皮考林酰肼(HL)及其铁配合物[FeL2](C26H20FeN6O4,Mr=536.33).X射线衍射实验结果表明,标题配合物晶体属于正交晶系,空间群为Pbcn,晶体学参数:a=1.4970(1)nm,b=1.51556(9)nm,c=2.0920(2)nm,V=4.7462(6)nm3,Z=8,Dc=1.501Mg·m-3,F(000)=2208,μ(MoKα)=0.682mm-1,R=0.0695,Rw=0.1502.在配合物[FeL2]中,铁(Ⅱ)原子具有扭曲的八面体配位构型,晶体通过分子间氢键作用形成缔合分子对.红外光谱表明,配体在形成配合物后,ν(CO)和ν(CN)红移.电子光谱表明存在π-π*和d-π*的跃迁;荧光光谱表明,配合物金属对配体n-π*激发引起的荧光发射峰有较大的影响.
简介:研究了某低品位复杂铝土矿中高岭石与一水硬铝石矿物相分离的传统选择性溶剂(HF溶液)的不适应性问题.物质组成分析指出,由于此类物料中伴生有含钠(钠长石)和含镁(铁质角闪石)等脉石类矿物,所以在用HF溶液浸取高岭石的反应过程中,与Al3+同步进入浸出液中的Na+和Mg2+等,又与F-反应,形成NaMgAlF6·xH2O次生沉淀,且其与一水硬铝石矿物相一并留于余渣中,而直接干扰测定.因此,对H2SO4溶液作为选择性溶剂的可替代性问题进行了验证.结果表明:试样于500℃预焙烧后,用H2SO4(12mol/L)溶液沸水浴浸取分离高岭石,于余渣中测定一水硬铝石,可获得比较满意的结果.同时,对钠长石等其它含铝矿物干扰测定的校正方法问题,也进行了探讨.
简介:通过分散聚合法制备了单分散性好,粒径均一的聚苯乙烯(PS)微球.以PS微球为核,用浓硫酸进行表面改性,使其表面带有负电.加入一定量的[Ag(NH3)2]+溶液,由于静电吸引,使其吸附在PS微球表面,通过化学还原的方法制备了PS/Ag核/壳结构复合微球.采用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)以及紫外-可见光谱对PS/Ag复合微球进行表征.结果表明:通过PS微球的表面改性,在其表面引入了磺酸基团,提高了微球表面的电负性和亲水性,对包覆过程起到了很好的促进作用;通过稳定剂(PVP)和不同还原剂(一缩二乙二醇DEG和乙二醇EG)的使用,形成的PS/Ag核/壳复合微球形貌不一样,同时研究表明制备出的PS/Ag复合微球可以用于催化剂催化还原有机染料溶液,表现出很好的催化活性.
简介:采用微波促进法首次制备了以β-环糊精(CDs)为主体、水杨醛缩间氨基苯酚(SMA)为客体的超分子包合物,通过多种谱学方法对固体包合物进行了表征.研究表明二者形成摩尔比为1:1的包合物,并且求得包合物的结合常数Ka为4.4×10^3L/mol.包合物在水溶液中具有更好的溶解性能和稳定性.同时,从微环境的角度比较研究了不同溶剂对SMA包合前后的UV光谱的影响以及不同pH值的变化对SMA和包合物的影响特征.结果表明溶液中微环境的不同对客体及超分子包合物的电子光谱有着显著而不同的影响.
简介:试样经过盐酸溶解,过滤后用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICPAES)法测定大理岩型石墨矿中的酸溶铁。实验表明,加标回收率为99.1%,相对标准偏差(RSD)为1.0%,检出限为5μg/g,经过与标准方法分析结果对比,得到了国家标准方法一致的测定结果,但更加适用于批量样品的测定。
简介:研究了凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)-分光光度法测定水样中痕量亚硝酸根的方法。以1-十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂进行分散液液微萃取,离心后通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离。最佳实验条件下,方法的线性范围为2.0-280μg/L(r=0.9999),检出限为0.34μg/L。方法已成功应用于环境水样分析,相对标准偏差在2.4%-3.3%,加标回收率在98.2%-102.4%。