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  • 简介:摘要建立气色谱法同时测定水中19种常见有机磷农药残留的方法。样品经乙腈萃取,浓缩定容,采用Rtx-1701毛细柱升温程序和FPD检测器测定。在优化条件下,19种有机磷均能很好的分离,在4~500?g/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9994~0.9999,加标回收率72.5~111.1%,精密度0.68~7.99%,检出限1.3~18.3?g/L。实验结果表明,在设定色谱条件下,该法具有操作简便,灵敏度高,重现性好,快速检测的特点,能满足水中常见有机磷农药残留的检测和突发公共卫生事件中的应急分析要求。

  • 标签: 有机磷农药 气相色谱法 同时测定
  • 简介:目前,我所人血白蛋白的制备工艺采用的是低温乙醇法,由于采用了低温乙醇法,因此不管如何处理,最终产品中都将含有乙醇.如果乙醇含量超过的限量,进入人体内后可能会引起不良反应.已有学者报道,乙醇对肝脏有毒性作用[1,2],乙醇还会影响再生神经载脂蛋白的合成与分泌[3],长期接触乙醇会减少脑粒细胞中NMDA的抗细胞凋亡作用[4].为此,规定人血白蛋白制品中乙醇残余含量≤300μg/mL.笔者参考有关文献[5,6],利用气色谱法对人血白蛋白制品中乙醇残余含量的测定作了初步探讨.

  • 标签: 人血白蛋白 乙醇残余含量 气相色谱法 药品质量控制
  • 简介:摘要利用乙醇的挥发性,以叔丁醇为内标,用顶空-气色谱火焰离子化检测器(FID),对血液中的乙醇含量进行分析,经与平行操作的乙醇对照品比较,以保留时间定性,用内标法、峰面积比进行定量。该方法在0.5-400mg/100ml浓度范围内线性良好,回收率在95%-105%之间,方法检出限为0.01mg/100ml。

  • 标签: 顶空 气相色谱法 血液 乙醇 内标
  • 简介:摘要目的采用顶空气色谱法测定饮用水中苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯)。方法采用顶空自动进样技术,用INNOWAX毛细管柱进行分离,FID检测器进行测定。顶空最佳气平衡条件平衡温度90℃,平衡时间20min,气相比11,氯化钠加入量4.0g。结果苯系物的检出限在0.47μg/L~0.70μg/L,标准曲线的线性范围为2~100μg/L,相关系数在0.9969~0.9998,回收率范围在88.2%~103%,相对标准偏差在2.3%~5.9%。结论该方法简便、快捷,具有较好的精密度和准确度,线性范围宽,能够达到国家标准方法的要求,可用于饮用水中苯系物的测定。

  • 标签: 静态顶空-气相色谱 饮用水 苯系物
  • 简介:摘要:随着社会经济的快速发展,在食品添加剂的发展过程中也被引入了各种各样的新式食品添加剂。食品添加剂的研发是为了增加食品的营养价值、改善食品的色香味、抑制食品中微生物的生长、延长食品的货架期等等。但是在社会快速发展的过程中,人们在解决温饱问题后,开始注重食品的安全性质,注重食品添加剂的添加种类和数量。尤其是在重大食品安全问题三鹿奶粉的“三聚氰胺事件”爆发后,公众对于食品添加剂的关注达到了前所未有的高度。所以快速、便捷的检测出食品中的食品添加剂是否达标,成为食品安全研究人员和食品企业重点关注的问题,本文介绍了气色谱检测法在检测调味面制食品中甜蜜素的应用方法。

  • 标签: 气相色谱法检测法 调味面制食品 甜蜜素 应用
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  • 简介:摘要目的分析高效液相色谱法(HPLC)测定维生素AD滴剂中维生素A含量的效果。方法HPLC测定维生素AD滴剂中维生素A含量的色谱条件分析柱为Kromasil100-5C18(150mm×43mm,5µm);流动为甲醇酒精(8020);流速为0.5mL/min;柱温30℃,检测器在270nm波长处检测维生素A。结果维生素AD滴剂中维生素A分离良好,回归方程为A=775.98C+12.97(r=0.9997),线性范围为1.21-2.84mg/mL。维生素A的平均回收率为99.94%,RSD为1.28%。维生素A样品在6h内稳定性较好。维生素A含量为(0.3969±0.05)mg/mL。结论用HPLC法测定维生素AD滴剂中维生素A的含量方法简便、速度快、灵敏度和精确度高、重复性和稳定性好,值得推广应用。

  • 标签: 维生素A 高效液相色谱法
  • 简介:摘要目的以注射用炎琥宁含量测定为例,探讨高效液相色谱法在药品检验中的应用。方法选用紫外分光光度法和高效液相色谱法分别对注射用炎琥宁含量测定检验方法的精密度及准确度进行比较。结果高效液相色谱法进行含量测定日间五次平行测定结果的相对标准偏差为0.25%,回收率为98.87%,检验方法的精密度及准确度均优于紫外分光光度法。结论高效液相色谱法在药品检验中用于药品含量测定,具有精密度高、准确性好,是一种可靠的定量分析方法,可广泛应用于药品检验中。

  • 标签: 高效液相色谱法药品检验含量测定
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  • 简介:摘要目的建立高效液相色谱法测定猪血制品中的甲醛含量。方法以2,4-二硝基苯肼为衍生剂,色谱柱为C18(150mm×4.6mm),流动为乙腈-水-冰醋酸(50500.05),流速1.0ml/min,检测波长355nm,柱温40℃。结果实验表明甲醛浓度在0.10mg/L~52mg/L范围内与其衍生物峰的面积具有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为90.7%~101.5%。结论柱前衍生高效液相色谱法,能消除复杂机体的干扰,具有线性好,重复性好,精确度高,干扰少等优点,结果准确可靠。

  • 标签: 甲醛 猪血制品 高效液相色谱法
  • 简介:摘要:超高效色谱分析法是一种高速有效的分析分离技术,常用于对药物及食品的检测和检验。超高效液相色谱法为研究高通量和分离复杂混合物的工作提供了更为有效的方法,在检测微量药物及药剂样品方面更为突出,在药品质量检验、药品成分识别、药物分子的代谢组合等方面应用较为广泛。鉴于此,文章重点就药物检验中超高效液相色谱法的应用策略进行研究分析,以供参考和借鉴。

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  • 简介:摘要目的评定气色谱测定医疗器械中环氧乙烷残留的不确定度。方法使用HP-5色谱柱,规格30m×250μm×0.25μm;使用氢火焰离子化检测器(FID),柱温设定120℃,持续8min,顶空瓶温度设定60℃,持续20min;进样量为1mL,进样口温度设定200℃,检测器温度设定250℃;H240ml/min;Air400ml/min;makeup(N2)25ml/min。结果5.192~51.92μg的范围内,环氧乙烷呈线性关系,检测限1μg。环氧乙烷在注射器中的回收率104.2%,在输液器中的回收率为82.03%。结论用气色谱检测医疗器械中环氧乙烷的残留量是可行的,尤其适用于检测环氧乙烷在注射器、输液器中的残留量。

  • 标签: 气相色谱 医疗器械 环氧乙烷 残留量
  • 简介:摘要目的建立气色谱法测定克罗拉滨原料药中有机残留溶剂的含量。方法采用气色谱法,色谱柱为PorapaKQ高分子小球填充柱(2mm×3m),载气为氮气,以程序升温方式使甲醇、乙腈、二氯甲烷、叔戊醇达到了完全分离,检测器为氢火焰离子化检测器。结果在该法采用的色谱条件下,测定4种溶剂线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到了预定的分析要求,在克罗拉滨原料药中检出了甲醇。结论本法能快速准确的对涉及的4种有机溶剂进行检测,可用于克罗拉滨原料药质量控制中的有机残留溶剂检查。

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  • 简介:摘要气色谱用FID检测器法直接进样法来测定车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定结果,检出限在0.002~0.05μg/mL之间,浓度与峰面积线性关系良好(r>0.996),回收率85.7%~110.2%之间,方法的变异系数在3.1%~9.2%之间,该方法操作简单,实用性强,其结果均未超过卫生标准(PC—TWA苯6mg/m3、甲苯50mg/m3、二甲苯50mg/m3,PC—STEL苯10mg/m3、甲苯100mg/m3、二甲苯100mg/m3)的要求。

  • 标签: 气相色谱法 车间空气 甲苯 二甲苯
  • 简介:目的建立饮料中甜蜜素测定的毛细管柱气色谱方法。方法对分离甜蜜素的色谱条件、放置条件和衍生条件进行优化,建立饮料中甜蜜素测定的毛细管柱气色谱方法。结果在优化的条件下,甜蜜素在0.02~10.0g/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9992;以3倍信噪比计算,该方法的检出限为1.2×10~g/L。对样品6次测定的相对标准偏差(RSD)〈2.1%。对甜蜜素样品的低、中、高3种浓度的加标回收率为99.6%~104.9%。结论通过对气色谱条件、甜蜜素放置条件和衍生条件的优化,建立了毛细管柱分离甜蜜素的方法。由于毛细管柱分离效率高,能较好避免其他杂质的干扰,因此,该分析方法可用于基质更为复杂的样品中甜蜜素的测定,具有较好的推广意义。

  • 标签: 甜蜜素 毛细管柱气相色谱
  • 简介:目的建立对饮用水中卤代烃快速分析的检测方法。方法应用顶空与气色谱仪联用,使用ECD检测器、毛细管色谱柱,对生活饮用水中10种卤代烃含量进行同时分析测定。结果10种卤代烃的回收率为90.2%~116.0%,相对标准偏差为1.75%~5.44%,最低检出浓度为0.2~13.0μg/L。结论本方法简便、快速、准确,特别适用于水质的检验分析。

  • 标签: 气相色谱法 顶空 生活饮用水 卤代烃
  • 简介:目的评价气色谱法测定人红细胞膜反式脂肪酸的效果。方法用梯度离心法从全血中分离出红细胞;选用三氟化硼一甲醇作为衍生剂,进行脂肪酸甲酯化,然后用气色谱法进行分析,检测红细胞膜中3种反式脂肪酸(t—C16:1、t—C18:1、t—C18:2)的含量。结果该方法可使人红细胞膜上的3种反式脂肪酸(t—C16:1、t—C18:1、t—C18:2)得到良好分离,回归方程分别为Y=306.50X~0.7042、Y=242.58X-4.8796、Y=423.18X-3.0270,相关系数在0.9944~0.9991之间,具有良好的线性关系。对红细胞膜反式脂肪酸的回收率为80.9%-113.7%;重复测定的相对标准偏差为6.9%~8.0%。结论该方法稳定可靠,可有效分离反式脂肪酸,分离效果好,适用于临床上检测血液中的反式脂肪酸含量。

  • 标签: 红细胞膜 反式脂肪酸 色谱法 气相
  • 简介:摘要本文用GC-MS-MS技术方法从中毒者呕吐物、胃内容物、血液等检材中检出万灵的有效成分灭多威。检材处理方法取呕吐物、胃内容物、血液等检材,用乙腈提取,萃取水浴中浓缩,直接进样或固萃取净化后GC-MS-MS分析和质谱图解析。

  • 标签: GC-MS-MS技术 万灵 灭多威
  • 简介:目的:探讨用高效液相色谱法测定速效伤风胶囊中扑热息痛的含量.方法:利用高效液相色谱法,对样品中扑热息痛的测定条件进行选择,以70%甲醇超声提取,检测波长264nm.结果:扑热息痛浓度的线性范围为25~150ug/ml,=0.9991,平均回收率99.1%,D=1.26%.结论:该法简便易行,结果准确,可用于控制速效伤风胶囊中扑热息痛的含量.

  • 标签: 高效液相色谱法 扑热息痛 含量