简介:摘要目的建立血浆中卡马西平浓度的测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,以艾司唑仑为内标,测定血浆中卡马西平浓度。色谱柱ShimadzuShimpackVP-ODS4.6mm×150mm,加保护柱,流动相为AB=5545(V/V,其中A相为甲醇乙腈=11;B相为蒸馏水四甲基二乙胺冰醋酸=500108),检测波长243mm;AUFS0.04;流速0.8ml/min;温度为室温。结果卡马西平在3.46-24.22mg.L-1浓度范围内线性良好,r=0.99938(n=7)。卡马西平高、中、低3种浓度的平均回收率分别为100.3%,97.3%,89.5%;RSD分别为4.0%,7.2%,7.5%(n=3)。结论该方法准确、快速、简便,可作为卡马西平血药浓度常规监测方法。
简介:摘要目的通过高效液相色谱法检测方法,来测定软饮料中香兰素和乙基香兰素。方法在酸性条件下,通过乙腈来提取样品中的香兰素和乙基香兰素,利用盐析作用进行分层净化,配置出标准的混合溶液以备用,用以液相色谱检测。检测波长308nm,外标法定量。结果香兰素和乙基香兰素在0.5-50.0g/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999。添加水平为5、30、63mg/kg时,香兰素和乙基香兰素的平均回收率分别为98.4%和100.4%,96.7%和100.2%,97.8%和100.3%,相对标准偏差在3.53%~4.70%,检出限均为0.5mg/kg。结论高效液相色谱法检测方法经济实用,适用性比较强,结果准确可靠,能够用于样品批量快速检测。
简介:摘要目的对遗传代谢病诊断和治疗中气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术的价值进行探讨。方法选择收治1000例疑似遗传代谢疾病患儿,对其尿液进行去蛋白等处理后,应用GC-MS开展样本有机检测,通过遗传代谢病软件分析获得数据,同时结合基因分析、串联质谱氨基酸和酰基肉碱检测结果开展进一步诊断。结果119例患者确诊先天性遗传代谢疾病,主要为MMA(甲基丙二酸尿症)、PKU(苯丙酮尿症)等。94例继发性代谢障碍或感染,有多项或至少一项指标升高,但未发现显著先天性遗产代谢病指征,进一步开展生化、血液串联质谱等检查,45例继发性肝损伤、26例乳酸尿症、38例二羧酸尿症、20例酮尿症、6例高香草扁桃酸。经特殊饮食和药物治疗后,患儿尿中特异性指标水平恢复正常或显著下降。结论在遗传性代谢病诊断中GC-MS是一种可靠方法,临床中可依据监测尿中特异性标志物水平变化确定治疗方案。
简介:目的建立顶空气相色谱法测定肉制品中亚硝酸盐的检测方法。方法对顶空条件及色谱分析条件进行优化,进行顶空气相色谱法方法学试验,并用气相色谱进行定量测定。结果环己醇亚硝酸酯的出峰时间为2.934min,最低检出浓度0.040mg/kg,在0.50-50.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.99994,相对标准偏差(RSD)在4%以下,回收率范围96.4%-106.0%之间;与国标法(分光光度法)比对,两种方法的结果差异无统计学意义(t=-0.560,P〉0.05)。结论该方法分离效果好,操作简单,灵敏度高,完全可以满足肉制品中亚硝酸盐的测定。
简介:摘要目的探讨用反相高效液相色谱法法测定盐酸氨溴索注射液于头孢西丁钠配伍的稳定性。方法采用SihmpackVP一ODSCl(240mmx4.6mm,5μm)柱,以2%三乙胺(用磷酸调pH值至4.0)-甲醇(20∶80)为流动相,检测波长240nm流速1.0ml.mol-1.结果以质量浓度(μg)为横坐标X,峰面积积分值为纵坐标Y,得回归方程头孢西丁钠Y=25.64x+0.58,r=0.9999(n=6)。表明头孢西丁钠在1.20~7.44μg/ml范围内具有良好的线性关系。盐酸氨溴索Y=1.785X+1.4783,r=0.9999(n=6)。表明盐酸氨溴索在0.756~1.574μg/ml范围内具有良好的线性关系。取供试品溶液,先后进行4次测定,期间分别为0小时,4小时,6小时,8小时,24小时,结果测得更昔洛韦峰面积的RSD=0.42%,炎琥宁峰面积RSD为0.41%.结果表明供试品溶液在11h内稳定。结论反相HPLC法测定法原理简单,操作方便。配伍体系对测定无影响。试验结果表明,注射用头孢西丁钠与盐酸氨溴索注射液在常温(20℃)下配伍后11h内稳定性良好,可以配伍使用。